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LastUpdate:2016/3/31
 
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内分泌かく乱化学物質の健康影響に関する検討会
中間報告書追補その2

 

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  【装置及び測定条件】
測定には、高速液体クロマトグラフ/質量分析計を用い、下記に示す条件(代表例)で測定する。
測定条件
 分析用カラム:C18 系カラム注6 (内径 2.1 mm、長さ 150 mm、粒径 5μm)
 カラム温度:40 ℃
 移動相:0.003%アンモニア水−アセトニトリル(58:42) 注7
 流 速:0.18 mL/min
 注入量:10 μL
 イオン化法:エレクトロスプレーイオン化(ESI)法 ネガティブモード
 フラグメンター電圧:90V
 モニターイオン:m/z=227 (BPA)、 m/z=241 (BPA-d16)

【検量線】
内部標準法により検量線を作成し、定量する。BPA とBPA-d16 の面積値の比から検量線を用いて定量値を求める。
安定同位体標識内部標準物質BPA-d16 を10 ng 含んだBPA の0.5〜100ng/mL の溶液を調製し、その10μL をLC-MS に注入する。検出には選択イオン検出(selected ion monitoring、SIM)法を採用し、それぞれモニターイオン m/z=227、m/z=241 により得られたSIM クロマトグラムよりピーク面積を求め、BPA とBPA-d16 の面積比により検量線を作成する。

【試験溶液の調製】
飼料1 g を採り、 内部標準物質であるBPA-d16 を10 ng 加えた後アセトニトリル25mLで2 分間ホモジナイズ抽出する。抽出液を3000rpm で5 分間遠心分離後、上清を分取し、減圧乾固する。残留物をアセトン5mL に溶解し、アルミナ-A カートリッジ注3注8 に負荷する。カートリッジをアセトン5mL で洗浄後、水5mL で溶出する。溶出液をポリマーゲル充填カートリッジ注4 に負荷し、水3 mL、20%メタノール3mL で洗浄後、メタノール3mL で溶出する。溶出液を減圧乾固し、40%メタノール1mL に溶解してLC/MS 用試験溶液とする。

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