第２部
動物飼料中のビスフェノールA の分析法【試験法の概要】
動物飼料を、アルミナ-A
カートリッジ及びポリマーゲル充填カートリッジを用いてクリーンアップし、高速液体クロマトグラフ/質量分析計（LC/MS）で定性・定量する注１、注2。
【試薬】
すべての試薬類は、クロマトグラム上でBPA の分析に支障がないことを確認した後用いる。
① 標準品: ビスフェノールＡ(BPA)及びビスフェノールA-d16 (BPA-d16) は、環境分析用試薬を用いる。
② BPA 標準溶液：BPA 標準品100mg を100mL 用メスフラスコに秤量し、メタノールを加えて溶解して1000μg/mL
の標準原液とする。標準原液を適宜希釈し、標準溶液を調製する。
③ 内部標準物質溶液：内部標準物質としてBPA-d16 を用い、10mg を50mL
用メスフラスコに秤量し、メタノールを加えて溶解して200μg/mL
の標準原液とする。内部標準物質を暫定濃度になるように加え、LC/MS 法により標準溶液及び試料溶液を測定する。
④ 精製用カートリッジ：アルミナ-A カートリッジ注3 は、予めアセトン5mL で洗浄した後使用する。
ポリマーゲル充填カートリッジ注4 は、予めメタノール10mL、水5mL の順で洗浄した後使用する。
⑤ 精製水：BPA の汚染が少ないミリQ 水を用いる。
その他の試薬はすべて特級品あるいはHPLC 用を用いる注5。
【器具】
検体の採取及び調製に用いる器具注5 は、事前に材質試験あるいは溶出試験を行い、可能な限りBPA
が検出されないものを用いる。また、ガラス器具類は、350℃で2 時間以上加熱し、環境中のBPA
の汚染を受けないところで放冷し、使用直前にアセトンで洗浄したものを使用する。 |
