【試験溶液の調製】注５
血清1 mL を共栓試験管（10 mL、ガラス製）に採り、アセトニトリル5 mL、塩化ナトリウム0.5 g、n-ヘキサン1
mL 及び内部標準溶液（4μg/mL）25μL を添加後、3 分間振とうする。3000 rpm で5
分間遠心分離後、アセトニトリル層を分取し、減圧留去する。残渣を精製水2 mL に溶解し、n-ヘキサン5 mL 及び3 mL で2
回抽出する。n-ヘキサン層をフロリジル・PSA カラムに負荷し、n-ヘキサン3 mL
でカラムを洗浄後、5%アセトン-n-ヘキサン10 mL でPAE を溶出する。溶出液を減圧濃縮後、n-ヘキサンで1 mL
に定容し、試験溶液とする。【試験操作】定量分析注６
① GC/MS 測定条件：一例を以下に示す。
カラム：ヒューズドシリカ・キャピラリーカラム（内径0.25 mm、長さ30
m、膜厚0.25μm）、液層は5%フェニルメチルシリコンを使用する注７。
カラム温度：80℃（3 分）→10℃／分→300℃（5 分）
キャリアーガス：ヘリウム、全流量50 mL／分、カラム流量1.5 mL／分
注入口温度：240℃
注入方式：スプリットレス
インターフェース温度：300℃
検出法：SIM
モニターイオン：表1 に示した。
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