【試験溶液の調製】注5
血清1 mL を共栓試験管(10 mL、ガラス製)に採り、アセトニトリル5 mL、塩化ナトリウム0.5 g、n-ヘキサン1
mL 及び内部標準溶液(4μg/mL)25μL を添加後、3 分間振とうする。3000 rpm で5
分間遠心分離後、アセトニトリル層を分取し、減圧留去する。残渣を精製水2 mL に溶解し、n-ヘキサン5 mL 及び3 mL で2
回抽出する。n-ヘキサン層をフロリジル・PSA カラムに負荷し、n-ヘキサン3 mL
でカラムを洗浄後、5%アセトン-n-ヘキサン10 mL でPAE を溶出する。溶出液を減圧濃縮後、n-ヘキサンで1 mL
に定容し、試験溶液とする。【試験操作】定量分析注6
@ GC/MS 測定条件:一例を以下に示す。
カラム:ヒューズドシリカ・キャピラリーカラム(内径0.25 mm、長さ30
m、膜厚0.25μm)、液層は5%フェニルメチルシリコンを使用する注7。
カラム温度:80℃(3 分)→10℃/分→300℃(5 分)
キャリアーガス:ヘリウム、全流量50 mL/分、カラム流量1.5 mL/分
注入口温度:240℃
注入方式:スプリットレス
インターフェース温度:300℃
検出法:SIM
モニターイオン:表1 に示した。
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