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生体試料中のフタル酸エステル類の分析法 【試験法の概要】
生体試料からアセトニトリルによりフタル酸エステル類（PAE）注１、注２を抽出し、抽出液をフロリジル・PSA
カラムクロマトグラフィーによって精製し、ガスクロマトグラフ／質量分析計（GC/MS）で定性、定量を行う。
分析の対象となるPAE は、フタル酸ジブチル（DBP）、フタル酸ブチルベンジル（BBP）、フタル酸ジ-2-エチルヘキシル（DEHP）、フタル酸ジイソオクチル（DiOP）、フタル酸ジイソノニル（DiNP）である。
なお、本法は血清に適用できる。
【試薬】
すべての試薬類は、クロマトグラム上でPAE の分析に支障のないことを確認した後用いる。
① 有機溶媒：n-ヘキサン、アセトニトリル、アセトンはフタル酸エステル試験用を用い、使用直前に開封する注３。
② 無水硫酸ナトリウム：残留農薬試験用を200℃で2 時間加熱し、放冷後使用する。
③ 塩化ナトリウム：フタル酸エステル試験用を200℃で2 時間加熱し、放冷後使用する。
④ 精製水：フタル酸エステル試験用のn-ヘキサンで洗浄した蒸留水を用いる注４。
⑤ フロリジル：フロリジールPR を200℃で2 時間加熱し、放冷後使用する。
⑥ PSA：ボンデシルPSA を用いる。
⑦ PAE 標準溶液：各標準品20 mg を20 mL のメスフラスコに量り取り、n-ヘキサンにて20 mL
とし、1000μg/mL 溶液を調製する。適宜希釈し、PAE 標準溶液とする。
⑧ 内部標準溶液：各フタル酸エステル-d4 標準品20 mg を20 mL のメスフラスコに量り取り、n-ヘキサンにて20 mL
とし、1000μg/mL 溶液を調製する。適宜希釈し、内部標準溶液とする。
【装置】
①
ガスクロマトグラフ／質量分析計（GC/MS）：電子イオン化（EI）イオン源及びキャピラリーカラム（スプリットレス）を装着し、選択イオン検出法（SIM）による分析が可能な装置を用いる。
② フロリジル・PSA カラム：ガラス製クロマトカラム（内径15 mm、長さ110 mm）に、フロリジル1
g、その上にPSA0.5 g、無水硫酸ナトリウム2 g を充填する。使用前にアセトン10 mL 及びn-ヘキサン10 mL
を用いて洗浄する。 |
