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② 定量：試験溶液の一定量をGC/MS に注入し、各PAE
のピーク面積を内部標準物質のピーク面積で除した値を、検量線と比較して定量する。DiOP は主要な2 本のピークを、DiNP
は主要な5 本のピーク面積をそれぞれ合計して定量対象とする。 ③ 検量線の作成：内部標準物質を含んだPAE
標準溶液をGC/MS に注入し、各PAEのピーク面積を内部標準物質のピーク面積で除した値を用いて検量線を作成する。DiOP
は主要な2 本のピークを、DiNP は主要な5 本のピーク面積をそれぞれ合計してピーク面積とする。
【検出下限・定量下限】
検出下限は、後述のごとく操作ブランク中のDBP 及びDEHP 濃度を低減化できるので、DBP、BBP、DEHP は3 ng/mL
に、DiOP、DiNP は20 ng/mL に設定する。また、定量下限は、DBP、BBP、DEHP は10 ng/mL
に、DiOP、DiNP は50 ng/mL に設定する。
【注解】
注１ PAE は、ポリ塩化ビニル製樹脂（PVC）等に使用されている可塑剤の一つである。PVC
は家庭用品や建築材として広く使用され、これらからの揮散あるいは溶出により環境汚染が問題になっている化合物である。したがって、環境から混入するブランク値が問題となるため、分析を実施する上では特に操作ブランク値の低減化に注意を払う必要がある。
操作ブランクの低減化に関して、以下の項目が有効であることが判明している。これらの項目に注意を払わない場合には、操作ブランクのSIM
プロファイル上に100 ng/mLレベルのDBP 及びDEHP
が出現するのに対して、これらのことを実施すると、操作ブランク値が、それぞれ10 ng/mL
以下に低減されるので、本試験法を実施する際にはこれらの点に留意して実験を行うこと。
a）使用する水は、フタル酸エステル試験用のn-ヘキサンで洗浄した蒸留水を使用する。
b）ホールピペット及びメスフラスコ以外のすべての実験器具（エバポレーターのトラップも含む）は、200℃、2
時間加熱し、放冷した後に、使用する直前にフタル酸エステル試験用のn-ヘキサンで洗浄する。なお、n-ヘキサン洗浄は手が器具に直接触れないように、ピンセットを用いて実施する。
c）実験操作開始直前には必ず両手を石けんでよく洗い、その後は、極力実験器具以外には触れないようにする。特に、ドアノブに触れた場合には必ず両手を洗浄する。
d）使用する実験台は、アルミホイルで覆い、毎日交換する。
e）エバポレーターは、使用する直前にフタル酸エステル試験用アセトンを濃縮乾固する。
f）標準品を扱う際は、作業する実験台とは異なる実験台で行う。
g）ピペットの先端が実験室内の器具装置等に触れないようにする。
h）ホールピペットは必ず基本操作どおり扱い、決して口で吹いたりして溶液を排出しない。
i）腕時計は外しておく。
j）髪の毛は小さくまとめる。
k）爪は短く切る。 |
