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A 定性・定量
LC/MS においてSIM(m/z=219)測定において検出される1
本のピークがベースライン分離を達成していることを確認後、そのピーク面積を用いて、定量を行う。内部標準法により定量を実施する。検量線は、5〜100
ppb の濃度範囲において作成する。また、検量線に用いた最も低濃度の標準溶液を5 回以上測定し、その標準偏差(SD)の3
倍を検出下限値(LOD)、10 倍を定量下限値(LOQ)とする。ただし、操作ブランクのある場合には操作ブランク値の測定を行い、標準溶液と操作ブランク値のうち、大きい方の標準偏差を用いて算出する注11。
【参考測定法】
1. K. Inoue, Y. Yoshimura, T. Makino, H. Nakazawa :
Determination of
4-nonylphenol and 4-octylphenol in human blood samples by
high-performance liquid chromatography with multi-electrode
electrochemical coulometric-array detection. Analyst 125,
1959-1961 (2000)
2. K. Inoue, M. Kawaguchi, F. Okada, N. Takai, Y. Yoshimura, M.
Horie, S. Izumi, T. Makino, H. Nakazawa:Measurement of
4-nonylphenol and 4-octylphenol in human urine by
column-switching liquid chromatography-mass spectrometry.
Analytica Chimica Acta 486, 41-50 (2003) |