【注解】
注１ カラムスイッチング−LC/MS 法は、試料を直接LC
に導入することができ、前処理操作に伴うコンタミネーションを抑えることができる。また、LC のクロマトグラム上において、NP
の異性体群が1 本のピークとして確認できるため、定量が容易である。注２ NP
は側鎖であるノニル基が直鎖のものと分岐したものに大別できる。市販されている標準品は、ノニル基が種々に分岐した混合型と直鎖型単一成分からなるものがある。一般に環境試料や生物試料からは、混合型標準品に類似したピークパターンが観察される。したがって、混合型標準品を用いた評価が妥当である。しかし、市販されている混合型標準品の成分組成(ピークパターン)はメーカーや同一メーカーでもロットにより異なる場合があるので注意を要する。
注３ 質量分析計で利用されるNP の補正物質としては、直鎖型4-n-NP (重水素・13C
安定同位体)と4-(1-methyl) octylphenol-d5
がある。直鎖型と分岐型では物理化学的性質が異なり、十分に内部標準補正できない場合がある。そこで、この2
つを比較し、内部標準物質として4-(1-methyl) octylphenol-d5
を選択した。この内部標準物質（IS）を用いた時、保持時間はNP
と異なり、十分に補正しているとは言い難い。今後、重水素・13C安定同位体置換の混合体NP が望まれる。
注４ TOSOH 社製TSK-PRECOLUMN BSA/ODS-S (4.6 x 10 mm, 5 μm)などがある。又は、これと同等の回収率及び精製効果を有するものを使用する。
注５ β-グルクロニダーゼでの脱抱合は、同じユニットU
でなくても良いものとする。必ず、事前に抱合が外れる条件を確認するものとする。
注６ カラムスイッチングによる直接注入は少数検体には可能であるが、大量検体を測定する際には、約20
検体(血清)で抽出カラムの回収率及び精製効果が得られなくなる。大量検体を測定するときには、方法B の分析法が好ましい。
注７ Geiman Japan 社製 P/N Ekicrodisc 13 CR 0.45 μm PTFE
などがある。
注８ 関東化学社製Mightysil RP18 GP などがある。
注９ 酢酸アンモニウム濃度0〜2 mM
の範囲において最大レスポンスを与える濃度を使用する。水、アセトニトリルの両溶媒に0.02%酢酸アンモニウムになるよう調製した。
注１０
カラムの洗浄を考慮し、10％までメタノールを混合することも可能である。その場合、抽出率を確認する必要がある。
注１１
検出下限値及び定量下限値の算出方法は、「ダイオキシン類に係わる水質調査マニュアル」環境庁水質保全局水質規制課（平成10 年7
月）に従った。 |
