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注２ 本法ではサロゲートによる内部標準法を採用し、回収率を補正している。血清にDBP、BBP、DEHP
の濃度がそれぞれ100 ng/mL に、DiOP、DiNP の濃度が200 ng/mLになるように添加したときの平均回収率は、98.7-123.7％、相対標準偏差は0.86-7.52％である。
注３ 開封後長期間経たものは、環境中からPAE が混入している可能性が高いので使用しない。
注４ 使用する精製水に妨害ピークが認められた場合には、n-ヘキサンによる洗浄を繰り返し実施するとよい。
注５ PAE
の分析では、試薬、器具等に起因する汚染に十分注意する必要があるため、ブランク試験を必ず実施して分析操作中に混入するPAE
量を把握する必要がある。
注６ 標準品及び試料を分析する前にn-ヘキサンのみを数回注入し、GC/MS の状態をチェックすると良い。
注７ Agilent technologies 社製のHP-5MS、HP-5MS SV、J&W
Scientific 社製のDB-5MS 等がある。【参考文献】
下記に生体試料中のフタル酸エステル類分析に関する最近の報告例を示す。
1) Inoue K, Kawaguchi M, Okada F, Yoshimura Y, Nakazawa H,
Column-switching high-performance liquid chromatography
electrospray mass spectrometry coupled with on-line of
extraction for the determination of mono- and di-(2-ethylhexyl)
phthalate in blood samples. Anal Bioanal Chem, 375, 527-33
(2003)
2) Takatori S, Kitagawa Y, Kitagawa M, Nakazawa H, Hori S,
Determination of di(2-ethylhexyl)phthalate and
mono(2-ethylhexyl)phthalate in human serum using liquid
chromatography-tandem mass spectrometry. J Chromatogr B, 804,
397-401 (2004)
3）Colon I, Dimandja JM, High-throughput analysis of phthalate
esters in human serum by direct immersion SPME followed by
isotope dilution-fast GC/MS. Anal Bioanal Chem, 380, 275-283
(2004) |
