４．分析法
４−１．試料調製法（クリーンアップ、濃縮）
１）操作ブランク試験を行い、分析対象物質の汚染の無いことを確認する。
２）溶媒の濃縮に際しては、ロータリーエバポレーター、クデルナダニッシュ(KD)濃縮器及び窒素吹きつけ濃縮操作等での汚染を排除する。
４−２．測定（分析装置の保守管理、校正、洗浄）
１）ガスクロマトグラフ/質量分析計(GC/MS)の状態確認及び測定条件の設定GC/MS
を分析対象物質が測定できる条件に設定し、GC/MS の再現性、感度等が適切な状態であることを確認する。
２）HPLC 等の分析装置の状態確認及び測定条件の設定分析対象物質が測定できる条件に設定し、HPLC
等分析装置の再現性、感度等が適切な状態であることを確認する。
３）GC/MS、LC/MS で測定するときは、同位体希釈質量分析(IDMS)によることが望ましい。５．検出下限値
５−１．装置の検出下限値
１）分析化学的な見地における検出下限値標準物質を測定したときのクロマトグラムピーク高がS/N=3
に相当する標準物質の絶対量を装置(HPLC、GC、GC/MS、LC/MS等)の検出下限値とするが、分析機器で検出できる低濃度標準溶液を5
回以上繰り返し測定し、その標準偏差の3 倍を検出下限値としても良い。
２）実測定の検出下限値
実試料を測定し、そのときの分析対象物質のクロマトグラムピーク高を標準物質のピーク高と比較し、試料中のピーク高がS/N=3
に相当する標準物質濃度と、採取試料量等から計算した値を実測定における検出下限値とする。実試料でピークが出現しない化合物に関しては、S/N=3
に相当するピーク高を、標準物質を測定したときのピーク高から推定し、それに等しいピーク高に相当する標準物質濃度と採取試料量等から計算した値を実測定の検出下限値とする。なお、試料の検出下限値は目標定量下限値
を満足していなければならない。 |
