６．精度管理及び精度保証
概略を図１に示した。
測定値の精度保証のため以下のとおり、作業し、記録を取る。記録すべき事項を欠いている場合は、その原因を明らかにするとともに、可能な場合は原因を取り除いた後、再分析等を行う。
１）分析法の標準作業書を作成する。
２）試料採取の記録:試料の採取日時･場所、採取者、採取器具･容器、採取方法、運搬･保存容器、保存方法等を記録する。
３）試験機関における試料の受付・確認の記録：試料確認の日時・場所、確認した者、運搬方法、試料の状態、保管場所、保管方法、管理番号等を記録する。運送業者を利用した場合、その配送伝票の複製を保管する。
４）試薬類の記録：用いた標準品・試薬のメーカー名、製品名、ロット番号、純度、使用期限、購入日、購入先等を記録する。調製した場合その状況(調製日時・場所、調製者、試薬類の使用履歴等)を記録する。
５）機器の記録：使用記録(使用状況、測定条件)、日常点検記録、感度の記録(測定時に必要な感度が得られていることを確認できる記録(クロマトグラム等))、保守点検･修理の状況等を記録する。
６）分析の記録：分析の各段階における操作日時、分析場所及びその環境、分析者、分析した試料、分析に供した試料の量、試料の測定順序、用いた試薬類及び使用量、を記録する。
７）最終溶媒ブランク、全操作ブランク、2 重測定(同一試料バイアルからの2 回測定、試料採取からの2
重測定)等の記録を残す。
８）同位体測定を行う場合、標準物質の同位体比を確認：測定した標準物質中の各化合物に関して、2
つのモニターイオンのレスポンス比が理論値とずれていないことを確認できる記録を残す。理論同位体存在比と実測同位体比の採用範圏は30%以内とする。
９）クロマトグラムの保管：標準溶液、最終溶媒ブランク、全操作ブランク、試料に係るクロマトグラムを保管する。
１０）計算
・計算工程の記録：標準溶液の濃度、内部標準の添加量、機器測定面積値、試料採取量から最終濃度算出までの計算工程がトレース可能となる記録を残す。
・回収率の確認・記録：回収率を記録する。回収率は、70〜120%の範囲であることが望ましい。
１１）ブランク試験
・採取器具、採取容器、運搬・保存容器等についてブランク試験を行い、その結果を記録する。
・試薬類のブランク試験を行い、その結果を記録する。このブランク試験は試薬類のロット番号が変わるごとに行う。
・全操作ブランク：試料に対して行う分析方法と同一の方法で操作を行い、その結果を全操作ブランクとして記録する。
１２）2 重測定
分析検体数１０に対して１以上の頻度で行うことが望ましい。この２重測定の結果は各実測値の差が３０％以内であることが望ましい（実測値が目標定量下限値の１０倍以下の化合物に関しては規定しない）。
１３）外部機関とのインターキャリブレーションを行うことが望ましい。 ７．その他
食品衛生法「食品衛生検査施設における検査等の業務管理要綱」参照。 |
