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動物飼料中の17β-エストラジオールの分析法(暫定) 【試験法の概要】
動物飼料に含まれる17β-エストラジオール（エストラジオール;
E2）をメタノールで抽出し、グラファイトカーボン／アミノプロピルシリカゲル固層抽出カラムによるクリーンアップを行った後、LC/MS/MS
で定性・定量する。
【試薬】
すべての試薬類は、クロマトグラム上で E2 の分析に支障のないことを確認した後に用いる。
① 標準品：E2 標準品（97.0%以上）を用いる。
② 標準溶液の調製：E2 標準品 20 mg を20 mL のメスフラスコに量りとり、メタノールを加えて20 mL として
1000 μg/mL 標準原液を調製する。適宜、メタノールで希釈して標準溶液を作製する。
③ 有機溶媒：残留農薬試験用、環境分析用、LC-MS 用を用いる。
④ グラファイトカーボン／アミノプロピルシリカゲル固層抽出カラム注１は、予め 20mL
のジクロロメタン／メタノール（50：50）及び 20 mL のメタノールの順で洗浄したものを使用する。
⑤ 内部標準物質：17β-エストラジオール (16, 16, 17-d3) 標準品 (E2-d3)
を内部標準物質として用いる。E2-d3 20 mg を 20 mL のメスフラスコに量りとり、メタノールを加えて 20 mL
として 1000 μg/mL 内部標準原液を調製する。適宜、メタノールで希釈して内部標準溶液を作製する。
【器具】
検体の調製に用いる器具は、E2
の分析に支障のないことを確認する。通常、実験環境中からの混入は、起こらないことから、十分に水洗したガラス器具を分析直前にアセトンで洗浄したものを使用すればよい。 |
