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【検量線】
各イソフラボン標準の濃度が0.05, 0.1, 0.2, 0.5, 1 及び2μg/mL となる標準溶液を調製し、その5 μL
をLC/MS に注入した。検出にはSIM 法を採用し、得られたSIM
クロマトグラムよりピーク面積を求め、絶対検量線法により検量線を作成する。【試験溶液の調製】
飼料1 g を採り、80%メタノール15mL を加えて2 分間ホモジナイズ抽出する。抽出液を3000rpm
で遠心分離後、上清を分取する。精製水を加えて20mL に定容した後、必要に応じてWhatman
シリンジフィルター(0.45μm)でろ過し、試験溶液とする。
【検出下限・定量下限】
実試料を測定し、そのときの分析対象物質のクロマトグラムピーク高を標準物質のピーク高と比較し、試料中のピーク高がS/N=3
に相当する標準物質濃度と、採取試料量等から計算した値を実測定における検出下限値とする。
【注解】
注1 Agilent Technologies 製のZonbax XDB 等がある。
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