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中間報告書追補その2

 

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  【装置】
液体クロマトグラフ/質量分析計(LC/MS):LC/MS 装置にエレクトロスプレーイオン源による選択イオン検出(SIM)による分析が可能な装置を用いる。液体クロマトグラフ/タンデム質量分析計(LC/MS/MS)による場合はマルチプル リアクション モニタリング(MRM)による分析法とする。
【試験溶液の調製】
精油定量装置に水100mL と試料2g 注5 を入れ、ヘキサン3mL、内部標準物質m-OP-d550ng を入れて1 時間、環流蒸留を行う。得られたヘキサン層注6 を遠心エバポレーター注7で濃縮乾固し、メタノール1mL を入れ、超音波で溶解した後、試験溶液とした。
【試験操作】
LC/MS の場合
@ LC/MS 測定条件:一例を以下に示す。
分析用カラム:C18 逆相系カラム(内径 2.0mm、長さ100mm、粒径 5μm)注8
カラム温度:40℃
分析用移動相:水:アセトニトリル(0.02 %酢酸アンモニウム注9 でグラジエント溶出する。30:70 (8min)→5:95 (10 min)→5:95 (20 min)
分析用移動相の流速:0.2 mL/min
注入量:30 μL
イオン化法:エレクトロスプレーイオン化(ESI)法 ネガティブモード
MS モニターイオン:m/z=219 (NP)、m/z=224 (m-OP-d5)
A 定性・定量
LC/MS においてSIM(m/z=219)測定において検出される1 本のピークがベースライン分離を達成していることを確認後、そのピーク面積を用いて、定量を行う。内部標準法により定量を実施する。検量線は、1〜100 ppb の濃度範囲において作成する。高濃度試料の場合は、必要に応じ検量線の濃度範囲を広げる。

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