報告書



		厚生労働省医薬食品局審査管理課化学物質安全対策室

LastUpdate:2016/3/31


内分泌かく乱化学物質の健康影響に関する検討会中間報告書追補その２
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	動物飼料中の4-ノニルフェノールの分析法【試験法の概要】動物飼料を精油定量装置を用い、前処理を行った後、液体クロマトグラフ/質量分析計(LC/MS(/MS))^注1 で定性・定量を行う。なお、本試験法は床敷及び給水にも適用できる。【試薬】すべての試薬類は、クロマトグラム上でNP の分析に支障のないことを確認した後用いる。 ① 標準品(NP)：4-Nonylphenol 環境分析用（混合^注2 95.0%以上）を用いる。 ② 標準溶液の調製：NP 標準品100 mg を100 mL のメスフラスコに量りとり、ヘキサンを加えて100 mL として標準原液を調製する。適宜、メタノールで希釈して標準溶液を作製する。 ③ 有機溶媒：残留農薬試験用、フタル酸エステル分析用、LC-MS 用を用いる。 ④ 精製水：ミリQ 水又は市販の蒸留水を使用する。 ⑤ 内部標準物質（m-OP-d5）^注3：4-(1-methyl) octylphenol-d5 を重水素化体の内部標準物質として用いる。回収率や再現性等測定に支障のない場合は、絶対検量線法による測定も可能である。【器具】　検体の調製に用いる器具は、事前に材質試験を行い、NP 不検出のものを用いる。　器具の洗浄は常に一定の条件で行う。特にガラス器具は洗浄後、200℃で2 時間以上加熱し、環境中のNP の汚染を受けないところで放冷する。使用直後にアセトンで洗浄して使用する。精油定量装置は、あらかじめ水100mL とヘキサン3mL を精油定量装置に入れ、約30分間、数回の蒸留を行う^注4。毎回、蒸留後ヘキサン層は捨てる。
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