（別添）

塩酸セトラキサート細粒

Cetraxate Hydrochloride Fine Granules

 

溶出試験　本品の表示量に従い塩酸セトラキサート(C17H23NO4・HCl)約0.2gに対応する量を精密に量り，試験液に水900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分75回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45µm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液を試料溶液とする．別に塩酸セトラキサート標準品を105℃で3時間乾燥し，その約0.022gを精密に量り，水に溶かし，正確に100mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長262nmにおける吸光度AT1及びAS1並びに286nmにおける吸光度AT2及びAS2を測定する．

本品が溶出規格を満たすときは適合とする．

 

塩酸セトラキサート(C17H23NO4・HCl)の表示量に対する溶出率(%)

＝　

WS：塩酸セトラキサート標準品の量(mg)

WT：塩酸セトラキサート細粒の秤取量(g)

C　：1g中の塩酸セトラキサート(C17H23NO4・HCl)の表示量(mg)

 

溶出規格

表示量

規定時間

溶出率

400mg/g

15分

80%以上

 

塩酸セトラキサート標準品　塩酸セトラキサート(日局)．ただし，乾燥したものを定量するとき，塩酸セトラキサート(C17H23NO4・HCl)99.0 %以上を含むもの．

 

塩酸セトラキサートカプセル

 Cetraxate Hydrochloride Capsules

 

溶出試験　本品1個をとり，試験液に水900mLを用い，溶出試験法第2法(ただし，シンカーを用いる)により，毎分50回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45µm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液VmLを正確に量り，表示量に従い1mL中に塩酸セトラキサート(C17H23NO4・HCl)約0.22mgを含む液となるように水を加えて正確にV¢ mLとし，試料溶液とする．別に塩酸セトラキサート標準品を105℃で3時間乾燥し，その約0.022gを精密に量り，水に溶かし，正確に100mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長262nmにおける吸光度AT1及びAS1並びに286nmにおける吸光度AT2及びAS2を測定する．

本品が溶出規格を満たすときは適合とする．

 

塩酸セトラキサート(C17H23NO4・HCl)の表示量に対する溶出率(%)

　　＝　

WS：塩酸セトラキサート標準品の量(mg)

C　：1カプセル中の塩酸セトラキサート(C17H23NO4・HCl)の表示量(mg)

 

溶出規格

表示量

規定時間

溶出率

200mg

45分

85%以上

 

塩酸セトラキサート標準品　塩酸セトラキサート(日局)．ただし，乾燥したものを定量するとき，塩酸セトラキサート(C17H23NO4・HCl)99.0 %以上を含むもの．

レセルピン0.1mg・塩酸ヒドララジン10mg・ヒドロクロロチアジド10mg錠

Reserpine 0.1mg, Hydralazine Hydrochloride 10mg and Hydrochlorothiazide 10mg Tablets

 

溶出試験　本品1個をとり，試験液にpH 4.0の0.05mol/L酢酸・酢酸ナトリウム緩衝液900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mLを正確にとり，直ちに37±0.5℃に加温したpH 4.0の0.05mol/L酢酸・酢酸ナトリウム緩衝液20mLを正確に注意して補う．溶出液はポリエステル繊維を積層したフィルターででろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液8mLを正確に量り，アセトニトリル/0.1mol/L塩酸試液混液(3:2)8mLを正確に加え，溶出試験開始45分後及び120分後に採取した溶出液から得たそれぞれの液を試料溶液(1)及び試料溶液(2)とする．

　　本品が溶出規格を満たすときは適合とする．

 

レセルピン

別にレセルピン標準品を60℃で3時間減圧乾燥し，その約0.014gを精密に量り，アセトニトリルに溶かし，正確に100mLとする．この液4mLを正確に量り，アセトニトリルを加えて正確に100mLとする．この液2mLを正確に量り，pH 4.0の0.05mol/L酢酸・酢酸ナトリウム緩衝液を加えて正確に100mLとする．この液8mLを正確に量り，アセトニトリル/0.1mol/L塩酸試液の混液(3:2)8mLを正確に加え，標準溶液とする．試料溶液(1)，試料溶液(2)，標準溶液及びpH 4.0の0.05mol/L酢酸・酢酸ナトリウム緩衝液に等容量のアセトニトリル/0.1mol/L塩酸試液混液(3：2)を加えた液5mLずつを正確に量り，それぞれを褐色の共栓試験管T1，T2，S及びBに入れ，エタノール(99.5)5mLずつを正確に加え，よく振り混ぜた後，薄めた酸化バナジウム(Ⅴ)試液(1→2)1mLずつを正確に加え，激しく振り混ぜた後，30分間放置する．これらの液につき，蛍光光度法により試験を行い，励起の波長390nm，蛍光の波長500nmにおける蛍光の強さFT1，FT2，FS及びFBを測定する．

 

レセルピン(C33H40N2O9)の表示量に対する溶出率(%)

　　＝　

WS ：レセルピン標準品の量(mg)

C  ：1錠中のレセルピン(C33H40N2O9)の表示量(mg)

 

塩酸ヒドララジン及びヒドロクロロチアジド

別に定量用塩酸ヒドララジンを105℃で3時間乾燥し，その約0.028gを精密に量り，pH 4.0の0.05mol/L酢酸・酢酸ナトリウム緩衝液に溶かし，正確に100mLとする．別にヒドロクロロチアジド標準品を105℃で2時間乾燥し，その約0.028gを精密に量り，アセトニトリルに溶かし，正確に100mLとする．これらの液4mLずつを正確に量り，pH 4.0の0.05mol/L酢酸・酢酸ナトリウム緩衝液を加えて正確に100mLとする．この液8mLを正確に量り，アセトニトリル/0.1mol/L塩酸試液混液(3：2)8mLを正確に加え，標準溶液とする．試料溶液(1)，試料溶液(2)及び標準溶液10µLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，それぞれの液のヒドララジンのピーク面積ATa1及びASa並びにヒドロクロロチアジドのピーク面積ATb1，ATb2 及びASbを測定する．

 

塩酸ヒドララジン(C8H8N4･HCl)の表示量に対する溶出率(%)

＝

ヒドロクロロチアジド(C7H8ClN3O4S2)の表示量に対する溶出率(%)

＝

WSa ：定量用塩酸ヒドララジンの量(mg)

WSb ：ヒドロクロロチアジド標準品の量(mg)

Ca  ：1錠中の塩酸ヒドララジン(C8H8N4･HCl)の表示量(mg)

Cb  ：1錠中のヒドロクロロチアジド(C7H8ClN3O4S2)の表示量(mg)

 

試験条件

検出器：紫外吸光光度計(測定波長：315nm)

カラム：内径4.6mm，長さ15cmのステンレス管に5µmの液体クロマトグラフ用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．

カラム温度：40℃付近の一定温度

移動相：1-ヘプタンスルホン酸ナトリウム0.5gを水/アセトニトリル/トリエチルアミン混液(900：100：1)1000mLに溶かした液に，リン酸を加え，pH3.0に調整する．

流量：ヒドララジンの保持時間が約9分になるように調整する．

システム適合性

システムの性能：標準溶液10µLにつき，上記の条件で操作するとき，ヒドロクロロチアジド，ヒドララジンの順に溶出し，その分離度は3以上である．

システムの再現性：標準溶液10µLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，ヒドララジン及びヒドロクロロチアジドのピーク面積の相対標準偏差は，それぞれ2.0%以下である．

 

 

溶出規格

 

表示量

規定時間

溶出率

レセルピン

0.1mg

120分

70%以上

塩酸ヒドララジン

10mg

45分

75%以上

ヒドロクロロチアジド

10mg

120分

70%以上

 

酢酸・酢酸ナトリウム緩衝液，0.05mol/L，pH4.0　酢酸(100) 3.0gに水を加えて1000mLとした液に，酢酸ナトリウム三水和物3.4gを水に溶かして500mLとした液を加え，pH4.0に調整する．

 

塩酸メチキセン散

Methixene Hydrochloride Powder

 

溶出試験　本品の表示量に従い塩酸メチキセン(C20H23NS・HCl)約2.5mgに対応する量を精密に量り，試験液に水900mLを用い，溶出試験法第2法により,毎分50回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45µm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液2mLを正確に量り，アセトニトリル/薄めたリン酸(1→25)混液(7：3) 2mLを正確に加え，試料溶液とする．別に塩酸メチキセン標準品を105℃で3時間減圧乾燥し，その約0.028gを精密に量り，水に溶かし，正確に100mLとする．この液5mLを正確に量り，水を加えて正確に20mLとする．更にこの液4mLを正確に量り，水を加えて正確に100mLとする．この液2mLを正確に量り，アセトニトリル/薄めたリン酸(1→25)混液(7：3)2mLを正確に加え，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液100µLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，それぞれの液のメチキセンのピーク面積AT及びASを測定する．

本品が溶出規格を満たすときは適合とする．

 

塩酸メチキセン(C20H23NS・HCl)の表示量に対する溶出率(%)

　　＝　

WS：塩酸メチキセン標準品の量(mg)

WT：塩酸メチキセン散の秤取量(g)

C　：1g中の塩酸メチキセン(C20H23NS・HCl)の表示量(mg)

 

試験条件

検出器：紫外吸光光度計(測定波長：268nm)

カラム：内径4.6mm，長さ15cmのステンレス管に5µmの液体クロマトグラフ用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．

カラム温度：40℃付近の一定温度

移動相：薄めたリン酸(1→100)/アセトニトリル混液(13：7)

流量：メチキセンの保持時間が約5分になるように調整する．

システム適合性

システムの性能：標準溶液100µLにつき，上記の条件で操作するとき，メチキセンのピークの理論段数及びシンメトリー係数は、それぞれ3000段以上，2.0以下である．

システムの再現性：標準溶液100µLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，メチキセンのピーク面積の相対標準偏差は1.0%以下である．

 

溶出規格

表示量

規定時間

溶出率

10mg/g

15分

75%以上

 

塩酸メチキセン錠

Methixene Hydrochloride Tablets

 

溶出試験　本品1個をとり，試験液に水900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45µm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液VmLを正確に量り，表示量に従い1mL中に塩酸メチキセン(C20H23NS・HCl)約2.8µgを含む液となるように水を加えて正確にV¢ mLとする．この液2mLを正確に量り，アセトニトリル/薄めたリン酸(1→25)混液(7：3)2mLを正確に加え，試料溶液とする．別に塩酸メチキセン標準品を105℃で3時間減圧乾燥し，その約0.028gを精密に量り，水に溶かし，正確に100mLとする．この液5mLを正確に量り，水を加えて正確に20mLとする．更にこの液4mLを正確に量り，水を加えて正確に100mLとする．この液2mLを正確に量り，アセトニトリル/薄めたリン酸(1→25)混液(7：3)2mLを正確に加え，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液100µLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，それぞれの液のメチキセンのピーク面積AT及びASを測定する．

本品が溶出規格を満たすときは適合とする．

 

塩酸メチキセン(C20H23NS・HCl)の表示量に対する溶出率(%)

＝

WS：塩酸メチキセン標準品の量(mg)

C　：1錠中の塩酸メチキセン(C20H23NS・HCl)の表示量(mg)

 

試験条件

検出器：紫外吸光光度計(測定波長：268nm)

カラム：内径4.6mm，長さ15cmのステンレス管に5µmの液体クロマトグラフ用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．

カラム温度：40℃付近の一定温度

移動相：薄めたリン酸(1→100)/アセトニトリル混液(13：7)

流量：メチキセンの保持時間が約5分になるように調整する．

システム適合性

システムの性能：標準溶液100µLにつき，上記の条件で操作するとき，メチキセンのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ3000段以上，2.0以下である．

システムの再現性：標準溶液100µLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，メチキセンのピーク面積の相対標準偏差は1.0%以下である．

 

溶出規格

表示量

規定時間

溶出率

2.5mg

90分

80%以上

 

 

タザノラストカプセル

Tazanolast Capsules

 

溶出試験　本品1個をとり，試験液に水900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45µm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液VmLを正確に量り，表示量に従い1mL中にタザノラスト(C13H15N5O3)約5µgを含む液となるように水を加えて正確にV¢ mLとし，試料溶液とする．別にタザノラスト標準品を105℃で3時間乾燥し，その約0.025gを精密に量り，エタノール(99.5)5mLに溶かした後，水を加えて正確に200mLとする．この液4mLを正確に量り，水を加えて正確に100mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，水を対照とし，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長243nmにおける吸光度AT1及びAS1並びに350nmにおける吸光度AT2及びAS2を測定する．

本品が溶出規格を満たすときは適合とする．

 

タザノラスト(C13H15N5O3)の表示量に対する溶出率(%)

　　＝　

WS：タザノラスト標準品の量(mg)

C　：1カプセル中のタザノラスト(C13H15N5O3)の表示量(mg)

 

溶出規格

表示量

規定時間

溶出率

75mg

45分

75%以上

 

タザノラスト標準品　C13H15N5O3：289.29　3'-(1H-テトラゾール-5-イル)オキサニル酸ブチルエステルで，下記の規格に適合するもの．必要な場合には次に示す方法により精製する．

精製法　タザノラスト5gを酢酸エチル200～250mLに溶かし，分液漏斗に入れ，薄めた炭酸水素ナトリウム試液(1→6)20mLでゆるく振り混ぜて2回洗った後，水20mLで2回及び0.1mol/L塩酸試液20mLで2回洗い，更に水20mLで水層がpH3.0になるまで洗う．酢酸エチル層を乾燥ろ紙を用いてろ過し，ろ液に無水硫酸ナトリウム100gを加えてかき混ぜる．一夜放置した後，減圧ろ過し，残留物を酢酸エチル10mLで3回洗う．ろ液と洗液を合わせ，40℃以下で酢酸エチルを減圧留去する．残留物をアセトン25mLに溶かし，孔径0.22µm以下のメンブランフィルターでろ過し，メンブランフィルターを同量のアセトンで洗う．ろ液と洗液を合わせ、かき混ぜながらヘキサン200mLを滴加した後，室温で1～3時間かき混ぜる．析出した結晶を減圧ろ過し，ヘキサン10mLで3回洗った後，一夜減圧乾燥する．

性状　本品は白色の結晶又は結晶性の粉末である．

融点　156～159℃

類縁物質　本品0.10gをアセトン10mLに溶かし，試料溶液とする．この液1mLを正確に量り，アセトンを加えて正確に20mLとする．更にこの液1mLを正確に量り，アセトンを加えて正確に20mLとし，標準溶液とする．これらの液につき，薄層クロマトグラフ法により試験を行う．試料溶液及び標準溶液4µLずつを薄層クロマトグラフ用シリカゲル(蛍光剤入り)を用いて調製した薄層板にスポットする．次に酢酸エチル／水／酢酸(100)混液(3：1：1)を展開溶媒として約10cm展開した後，薄層板を風乾する．これに紫外線(主波長254nm)を照射するとき，試料溶液から得た主スポット以外のスポットは，標準溶液から得たスポットより濃くない．

乾燥減量　0.5%以下 (1g，105℃，3時間)．

含量　99.0%以上　定量法　本品を乾燥し，その約0.3gを精密に量り，0.2mol/L水酸化ナトリウム液20mLを正確に加えて溶かす．過量の水酸化ナトリウムを0.2 mol/L 塩酸で滴定する(指示薬：フェノールフタレイン試液2滴)．同様の方法で空試験を行う．

0.2mol/L水酸化ナトリウム液1mL=28.93mg C13H15N5O3

 

 

ナドロール錠

Nadolol Tablets

 

溶出試験　本品1個をとり，試験液に水900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.8µm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液VmLを正確に量り，表示量に従い1mL中にナドロール(C17H27NO4)約33µgを含む液となるように水を加えて正確にV¢ mLとし，試料溶液とする．別にナドロール標準品を60℃で3時間減圧乾燥し，その約0.017gを精密に量り，水に溶かし，正確に100mLとする．この液5mLを正確に量り，水を加えて正確に25mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液50µLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，それぞれの液のナドロールのピーク面積AT及びASを測定する．

本品が溶出規格を満たすときは適合とする．

 

ナドロール(C17H27NO4)の表示量に対する溶出率(%)

＝　

WS：ナドロール標準品の量(mg)

C　：1錠中のナドロール(C17H27NO4)の表示量(mg)

 

試験条件

検出器：紫外吸光光度計(測定波長：269nm)

カラム：内径4mm，長さ15cmのステンレス管に5µmの液体クロマトグラフ用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．

カラム温度：40℃付近の一定温度

移動相：クエン酸一水和物5.76gを水800mLに溶かし，水酸化ナトリウム試液を加え，pH3.5に調整した後，水を加えて1000mLとする．この液600mLに1-へプタンスルホン酸ナトリウム4.40gを溶かした後，メタノール400mLを加える．

流量：ナドロールの保持時間が約8分になるように調整する．

システム適合性

システムの性能：標準溶液50µLにつき，上記の条件で操作するとき，ナドロールのピークの理論段数及びシンメトリー係数は、それぞれ2000段以上、1.5 以下である．

システムの再現性：標準溶液50µLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，ナドロールのピーク面積の相対標準偏差は3.0%以下である．

 

溶出規格

表示量

規定時間

溶出率

30mg

15分

85%以上

60mg

30分

85％以上

 

ナドロール標準品　ナドロール(日局)．ただし，乾燥したものを定量するとき，ナドロール(C17H27NO4)99.0%以上を含むもの．

 

ニフェジピンカプセル

Nifedipine Capsules

 

溶出試験　本操作は光を避けて行う．本品1個をとり，試験液に水900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20 mL以上をとり，孔径0.45µm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液15mLを除き，次のろ液VmLを正確に量り，表示量に従い1mL中にニフェジピン(C17H18N2O6)約5.6µgを含む液となるように水を加えて正確にV¢ mLとし，試料溶液とする．別にニフェジピン標準品（別途ニフェジピン（日局）と同様の条件で乾燥減量を測定しておく）約0.028 gを精密に量り，メタノール50 mLに溶かし，更に水を加えて正確に100 mLとする．この液2 mLを正確に量り，水を加えて正確に100 mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液50µLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，それぞれの液のニフェジピンのピーク面積AT及びASを測定する．

　　本品が溶出規格を満たすときは適合とする．

 

ニフェジピン(C17H18N2O6)の表示量に対する溶出率(%)

＝　

WS：乾燥物に換算したニフェジピン標準品の量(mg)

C ：1カプセル中のニフェジピン(C17H18N2O6)の表示量(mg)

 

試験条件

検出器：紫外吸光光度計(測定波長：230 nm)

カラム：内径4.6mm，長さ15cmのステンレス管に5mmの液体クロマトグラフ用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．

カラム温度：40℃付近の一定温度

移動相：メタノール/0.01 mol/Lリン酸水素二ナトリウム試液混液(11：9)にリン酸を加え，pH6.1に調整する．

流量：ニフェジピンの保持時間が約6分になるように調整する．

システム適合性

システムの性能：標準溶液50mLにつき，上記の条件で操作するとき，ニフェジピンのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ4000段以上，1.5以下である．

システムの再現性：標準溶液50mLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，ニフェジピンのピーク面積の相対標準偏差は1.0%以下である．

 

溶出規格

表示量

規定時間

溶出率

5mg

30分

75%以上

10mg

30分

80%以上

 

 

レボドパ散

Levodopa Powder

 

溶出試験　本品の表示量に従いレボドパ(C9H11NO4)約0.25gに対応する量を精密に量り，試験液に水900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45µm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液4mLを正確に量り，水を加えて正確に20mLとし，試料溶液とする．別にレボドパ標準品を105℃で3時間乾燥し，その約0.028gを精密に量り，水に溶かし，正確に100mLとする．この液5mLを正確に量り，水を加えて正確に25mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長280nmにおける吸光度AT及びASを測定する．

本品が溶出規格を満たすときは適合とする．

 

レボドパ(C9H11NO4)の表示量に対する溶出率(%)

　　＝　

WS：レボドパ標準品の量(mg)

WT：レボドパ散の秤取量(g)

C　：1g中のレボドパ(C9H11NO4)の表示量(mg)

 

溶出規格

表示量

規定時間

溶出率

985mg/g

45分

70%以上

 

レボドパ標準品　レボドパ(日局)．ただし，乾燥したものを定量するとき，レボドパ(C9H11NO4)99.0%以上を含むもの．

 

レボドパ細粒

Levodopa Fine Granules

 

溶出試験　本品の表示量に従いレボドパ(C9H11NO4)約0.2gに対応する量を精密に量り，試験液に水900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45µm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液5 mLを正確に量り，水を加えて正確に20mLとし，試料溶液とする．別にレボドパ標準品を105℃で3時間乾燥し，その約0.028gを精密に量り，水に溶かし，正確に100mLとする．この液5mLを正確に量り，水を加えて正確に25mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長280nmにおける吸光度AT及びASを測定する．

本品が溶出規格を満たすときは適合とする．

 

レボドパ(C9H11NO4)の表示量に対する溶出率(%)

　　＝　

WS：レボドパ標準品の量(mg)

WT：レボドパ細粒の秤取量(g)

C　：1g中のレボドパ(C9H11NO4)の表示量(mg)

 

溶出規格

表示量

規定時間

溶出率

995mg/g

90分

80%以上

 

レボドパ標準品　レボドパ(日局)．ただし，乾燥したものを定量するとき，レボドパ(C9H11NO4)99.0%以上を含むもの．

 

レボドパ錠

Levodopa Tablets

 

溶出試験　本品1個をとり，試験液に水900 mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45µm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液VmLを正確に量り，表示量に従い1mL中にレボドパ(C9H11NO4)約56µgを含む液となるように水を加えて正確にV¢ mLとし，試料溶液とする．別にレボドパ標準品を105℃で3時間乾燥し，その約0.028gを精密に量り，水に溶かし，正確に100mLとする．この液5mLを正確に量り，水を加えて正確に25mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長280nmにおける吸光度AT及びASを測定する．

本品が溶出規格を満たすときは適合とする．

 

レボドパ(C9H11NO4)の表示量に対する溶出率(%)

＝　

WS：レボドパ標準品の量(mg)

C　：1錠中のレボドパ(C9H11NO4)の表示量(mg)

 

溶出規格

表示量

規定時間

溶出率

200mg

45分

70%以上

 

レボドパ標準品　レボドパ(日局)．ただし，乾燥したものを定量するとき，レボドパ(C9H11NO4)99.0%以上を含むもの．

 

レボドパカプセル

Levodopa Capsules

 

溶出試験　本品1個をとり，試験液に崩壊試験法の第1液900mLを用い，溶出試験法第2法(ただし，シンカーを用いる)により，毎分50回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45µm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液VmLを正確に量り，表示量に従い1mL中にレボドパ(C9H11NO4)約56µgを含む液となるように崩壊試験法の第1液を加えて正確にV¢ mLとし，試料溶液とする．別にレボドパ標準品を105 ℃で3時間乾燥し，その約0.028gを精密に量り，崩壊試験法の第1液に溶かし，正確に100mLとする．この液5mLを正確に量り，崩壊試験法の第1液を加えて正確に25mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長280 nmにおける吸光度AT及びASを測定する．

本品が溶出規格を満たすときは適合とする．

 

レボドパ(C9H11NO4)の表示量に対する溶出率(%)

＝　

WS：レボドパ標準品の量(mg)

C　：1カプセル中のレボドパ(C9H11NO4)の表示量(mg)

 

溶出規格

表示量

規定時間

溶出率

250mg

45分

85%以上

 

レボドパ標準品　レボドパ(日局)．ただし，乾燥したものを定量するとき，レボドパ(C9H11NO4)99.0%以上含むもの．

サリチルアミド散

Salicylamide Powder

 

溶出試験　本品の表示量に従いサリチルアミド(C7H7NO2)約1gに対応する量を精密に量り，試験液に水900mLを用い，溶出試験法第2法(ただし，試料は試験液に分散するように投入する)により，毎分50回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45µm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液2mLを正確に量り，0.5mol/L水酸化ナトリウム試液を加えて正確に200mLとし，試料溶液とする．別にサリチルアミド標準品をシリカゲルを乾燥剤として4時間乾燥し，その約0.022gを精密に量り，0.5mol/L水酸化ナトリウム試液に溶かし，正確に100mLとする．この液5mLを正確に量り，水1mLを正確に加えた後，0.5mol/L水酸化ナトリウム試液を加えて正確に100mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長329nmにおける吸光度AT及びASを測定する．

本品が溶出規格を満たすときは適合とする．

 

サリチルアミド(C7H7NO2)の表示量に対する溶出率(%)

　　＝　

WS：サリチルアミド標準品の量(mg)

WT：サリチルアミド散の秤取量(g)

　C ：1g中のサリチルアミド(C7H7NO2)の表示量(g)

 

溶出規格

表示量

規定時間

溶出率

1g/g

90分

85%以上

 

サリチルアミド標準品　「サリチルアミド」．ただし,乾燥したものを定量するとき，サリチルアミド(C7H7NO2)99.0%以上を含むもの．

 

 

チアプロフェン酸錠

Tiaprofenic Acid Tablets

 

溶出試験　本品1個をとり，試験液にpH7.5のリン酸水素二ナトリウム・クエン酸緩衝液 900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分75回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45µm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液VmLを正確に量り，表示量に従い1mL中にチアプロフェン酸(C14H12O3S)約11µgを含む液となるようにpH7.5のリン酸水素二ナトリウム・クエン酸緩衝液を加えて正確にV¢ mLとし，試料溶液とする．別にチアプロフェン酸標準品をシリカゲルを乾燥剤として60℃で3時間減圧乾燥し，その約0.022gを精密に量り，pH7.5のリン酸水素二ナトリウム・クエン酸緩衝液に溶かし，正確に100mLとする．この液5mLを正確に量り，pH7.5のリン酸水素二ナトリウム・クエン酸緩衝液を加えて正確に100mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長315nmにおける吸光度AT及びASを測定する．

本品が溶出規格を満たすときは適合とする．

チアプロフェン酸(C14H12O3S)の表示量に対する溶出率(%)

＝

WS：チアプロフェン酸標準品の量(mg)

C　：1錠中のチアプロフェン酸(C14H12O3S)の表示量(mg)

 

溶出規格

表示量

規定時間

溶出率

100mg

60分

85％以上

200mg

60分

80％以上

 

チアプロフェン酸標準品　「チアプロフェン酸」．

 

リン酸水素二ナトリウム・クエン酸緩衝液，pH7.5　0.05mol/Lリン酸水素二ナトリウム試液1000mLに，クエン酸一水和物5.25gを水に溶かして1000mLとした液を加え，pH7.5に調整する．

 

硝酸イソソルビド徐放錠

Isosorbide Dinitrate Extended-release Tablets

 

溶出試験　本品1個をとり，試験液にpH4.0の0.05mol/L酢酸・酢酸ナトリウム緩衝液900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分75回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mLを正確にとり，直ちに37±0.5°Cに加温したpH4.0の0.05mol/L酢酸・酢酸ナトリウム緩衝液20mLを正確に注意して補う．溶出液は孔径0.45µm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液VmLを正確に量り，表示量に従い1mL中に硝酸イソソルビド(C6H8N2O8)約22µgを含む液となるようにpH4.0の0.05mol/L酢酸・酢酸ナトリウム緩衝液を加えて正確にV¢ mLとし，試料溶液とする．別に硝酸イソソルビド標準品(別途硝酸イソソルビド(日局)と同様な方法で水分を測定しておく)約0.022gを精密に量り，メタノールに溶かし，正確に50mLとする．この液5mLを正確に量り，pH4.0の0.05mol/L酢酸・酢酸ナトリウム緩衝液を加えて正確に100mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液20µLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，それぞれの液の硝酸イソソルビドのピーク面積AT(n)及びASを測定する．

本品が溶出規格を満たすときは適合とする．

 

n回目の溶出液採取時における硝酸イソソルビド(C6H8N2O8)の表示量に対する溶出率(%)(n＝1，2，3)

WS：脱水物に換算した硝酸イソソルビド標準品の量(mg)

C ：1錠中の硝酸イソソルビド(C6H8N2O8)の表示量(mg)

 

試験条件

検出器：紫外吸光光度計(測定波長：220nm)

カラム：内径4.6mm，長さ15cmのステンレス管に5µmの液体クロマトグラフ用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．

カラム温度：40°C付近の一定温度

移動相：水/メタノール混液(11：9)

流量：硝酸イソソルビドの保持時間が約6分になるように調整する．

システム適合性

システムの性能：標準溶液20µLにつき，上記の条件で操作するとき，硝酸イソソルビドのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ2000段以上，1.5以下である．

システムの再現性：標準溶液20µLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，硝酸イソソルビドのピーク面積の相対標準偏差は2.0%以下である．

 

溶出規格

表示量

規定時間

溶出率

20mg

4時間

20～50%

8時間

40～70%

24時間

70%以上

 

0.05mol/L酢酸・酢酸ナトリウム緩衝液，pH4.0　酢酸(100) 3.0gに水を加えて1000mLとした液に，酢酸ナトリウム三水和物3.4gを水に溶かして500mLとした液を加え，pH4.0に調整する．

 

硝酸イソソルビド標準品　硝酸イソソルビド(日局)．ただし，定量するとき，換算した脱水物に対し，硝酸イソソルビド(C6H8N2O8) 99.0%以上を含むもの．

 

 

スルファメトキサゾール400mg/g・トリメトプリム80mg/g顆粒

Sulfamethoxazole 400mg/g and Trimethoprim 80mg/g Granules

 

溶出試験　本品約1gを精密に量り，試験液に薄めたpH6.8のリン酸塩緩衝液(1→2)900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45mm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液を試料溶液とする．別にスルファメトキサゾール標準品を105℃で4時間乾燥し，その約0.022gを精密に量り，メタノールに溶かし，正確に20mLとし，標準原液(1)とする．また，トリメトプリム標準品を105℃で5時間乾燥し，その約0.022gを精密に量り，メタノールに溶かし，正確に50mLとし，標準原液(2)とする．標準原液(1)10mL及び標準原液(2)5mLを正確に量り，薄めたpH6.8のリン酸塩緩衝液(1→2)を加えて正確に25mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液5mLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，それぞれの液のスルファメトキサゾールのピーク面積ATa及びASa並びにトリメトプリムのピーク面積ATb及びASbを測定する．

本品が溶出規格を満たすときは適合とする．

 

スルファメトキサゾール(C10H11N3O3S)の表示量に対する溶出率(%)

　　＝　

トリメトプリム(C14H18N4O3)の表示量に対する溶出率(%)

　　＝　

WSa：スルファメトキサゾール標準品の量(mg)

WSb：トリメトプリム標準品の量(mg)

WT ：スルファメトキサゾール・トリメトプリム顆粒の秤取量(g)

Ca　：1g中のスルファメトキサゾール(C10H11N3O3S)の表示量(mg)

Cb　：1g中のトリメトプリム(C14H18N4O3)の表示量(mg)

 

試験条件

検出器：紫外吸光光度計(測定波長：254nm)

カラム：内径4.6mm，長さ15cmのステンレス管に5mmの液体クロマトグラフ用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．

カラム温度：25℃付近の一定温度

移動相：水/アセトニトリル混液(7：2)900mLにトリエチルアミン1.0mLを加えた液に薄めた酢酸(100)(1→100)を加え，pH5.9に調整し，水を加えて1000mLとする．

流量：スルファメトキサゾールの保持時間が約10分になるように調整する．

システム適合性

システムの性能：標準溶液5mLにつき，上記の条件で操作するとき，トリメトプリム，スルファメトキサゾールの順に溶出し，その分離度は8以上である．

システムの再現性：標準溶液5mLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，スルファメトキサゾール及びトリメトプリムのピーク面積の相対標準偏差はそれぞれ2.0%以下である．

 

溶出規格

 

 

表示量

規定時間

溶出率

 

スルファメトキサゾール

400mg/g

15分

80%以上

トリメトプリム

80mg/g

80%以上

 

スルファメトキサゾール標準品　スルファメトキサゾール(日局)．

トリメトプリム標準品　「トリメトプリム」．ただし，乾燥したものを定量するとき，トリメトプリム(C14H18N4O3)99.0%以上を含むもの．

 

 

スルファメトキサゾール400mg・トリメトプリム80mg錠

Sulfamethoxazole 400mg and Trimethoprim 80mg Tablets

 

溶出試験　本品1個をとり，試験液に薄めたpH6.8のリン酸塩緩衝液(1→2)900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45mm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液を試料溶液とする．別にスルファメトキサゾール標準品を105℃で4時間乾燥し，その約0.022gを精密に量り，メタノールに溶かし，正確に20mLとし，標準原液(1)とする．また，トリメトプリム標準品を105℃で5時間乾燥し，その約0.022gを精密に量り，メタノールに溶かし，正確に50mLとし，標準原液(2)とする．標準原液(1)10mL及び標準原液(2)5mLを正確に量り，薄めたpH6.8のリン酸塩緩衝液(1→2)を加えて正確に25mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液5mLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，それぞれの液のスルファメトキサゾールのピーク面積ATa及びASa並びにトリメトプリムのピーク面積ATb及びASbを測定する．

本品が溶出規格を満たすときは適合とする．

 

スルファメトキサゾール(C10H11N3O3S)の表示量に対する溶出率(%)

＝　

トリメトプリム(C14H18N4O3)の表示量に対する溶出率(%)

＝　

WSa：スルファメトキサゾール標準品の量(mg)

WSb：トリメトプリム標準品の量(mg)

Ca　：1錠中のスルファメトキサゾール(C10H11N3O3S)の表示量(mg)

Cb　：1錠中のトリメトプリム(C14H18N4O3)の表示量(mg)

 

試験条件

検出器：紫外吸光光度計(測定波長：254nm)

カラム：内径4.6mm，長さ15cmのステンレス管に5mmの液体クロマトグラフ用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．

カラム温度：25℃付近の一定温度

移動相：水/アセトニトリル混液(7：2)900mLにトリエチルアミン1.0mLを加えた液に薄めた酢酸(100)(1→100)を加え，pH5.9に調整し，水を加えて1000mLとする．

流量：スルファメトキサゾールの保持時間が約10分になるように調整する．

システム適合性

システムの性能：標準溶液5mLにつき，上記の条件で操作するとき，トリメトプリム，スルファメトキサゾールの順に溶出し，その分離度は8以上である．

システムの再現性：標準溶液5mLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，スルファメトキサゾール及びトリメトプリムのピーク面積の相対標準偏差はそれぞれ2.0%以下である．

 

溶出規格

 

 

表示量

規定時間

溶出率

 

スルファメトキサゾール

400mg

45分

85%以上

トリメトプリム

80mg

80%以上

 

スルファメトキサゾール標準品　スルファメトキサゾール(日局)．

トリメトプリム標準品　「トリメトプリム」．ただし，乾燥したものを定量するとき，トリメトプリム(C14H18N4O3)99.0%以上を含むもの．

 

 

ニトラゼパム散

 Nitrazepam Powder

 

溶出試験　本品の表示量に従いニトラゼパム(C15H11N3O3)約0.01gに対応する量を精密に量り，試験液に水900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45µm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液を試料溶液とする．別にニトラゼパム標準品を105℃で4時間乾燥し，その約0.022gを精密に量り，エタノール(95)に溶かし，正確に100mLとする．この液5mLを正確に量り，水を加えて正確に100mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液20µLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，それぞれの液のニトラゼパムのピーク面積AT及びASを測定する．

本品が溶出規格を満たすときは適合とする．

 

　ニトラゼパム(C15H11N3O3)の表示量に対する溶出率(%)

　＝　

WS：ニトラゼパム標準品の量(mg)

WT：ニトラゼパム散の秤取量(g)

C　：1g中のニトラゼパム(C15H11N3O3)の表示量(mg)

 

試験条件

検出器：紫外吸光光度計(測定波長：278nm)

カラム：内径4.6mm，長さ15cmのステンレス管に5µmの液体クロマトグラフ用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする.

カラム温度：40℃付近の一定温度

移動相：水/アセトニトリル/トリフルオロ酢酸混液(700：300：1)

流量：ニトラゼパムの保持時間が約6分になるように調整する．

システム適合性

システムの性能：標準溶液20µLにつき，上記の条件で操作するとき，ニトラゼパムのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ3000段以上，2.0以下である．

システムの再現性：標準溶液20µLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，ニトラゼパムのピーク面積の相対標準偏差は2.0%以下である．

 

 

溶出規格

表示量

規定時間

溶出率

10mg/g

30分

75%以上

 

ニトラゼパム標準品　ニトラゼパム(日局)．

 

ニトラゼパム細粒

Nitrazepam Fine Granules

 

溶出試験　本品の表示量に従いニトラゼパム(C15H11N3O3)約0.01gに対応する量を精密に量り，試験液に水900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45mm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液を試料溶液とする．別にニトラゼパム標準品を105℃で4時間乾燥し，その約0.022gを精密に量り，エタノール(99.5)に溶かし，正確に100mLとする．この液5mLを正確に量り，水を加えて正確に100mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液20mLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，それぞれの液のニトラゼパムのピーク面積AT及びASを測定する．

本品が溶出規格を満たすときは適合とする．

 

ニトラゼパム(C15H11N3O3)の表示量に対する溶出率(%)

　　＝　

WS：ニトラゼパム標準品の量(mg)

WT：ニトラゼパム細粒の秤取量(g)

C　：1g中のニトラゼパム(C15H11N3O3)の表示量(mg)

 

試験条件

検出器：紫外吸光光度計(測定波長：278nm)

カラム：内径4.6mm，長さ15cmのステンレス管に5mmの液体クロマトグラフ用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．

カラム温度：40°C付近の一定温度

移動相：水/アセトニトリル/トリフルオロ酢酸混液(700:300:1)

流量：ニトラゼパムの保持時間が約6分になるように調整する．

システム適合性

システムの性能：標準溶液20mLにつき，上記の条件で操作するとき，ニトラゼパムのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ3000段以上，2.0以下である．

システムの再現性：標準溶液20mLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，ニトラゼパムのピーク面積の相対標準偏差は2.0%以下である．

 

 

溶出規格

表示量

規定時間

溶出率

10mg/g

90分

70%以上

 

ニトラゼパム標準品　ニトラゼパム(日局)．

 

ニトラゼパム錠

Nitrazepam Tablets

 

溶出試験　本品1個をとり，試験液に水900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45mm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液VmLを正確に量り，表示量に従い1mL中にニトラゼパム(C15H11N3O3)約2.2µgを含む液となるように水を加えて正確にV¢ mLとし，試料溶液とする．別にニトラゼパム標準品を105℃で4時間乾燥し，その約0.022gを精密に量り，エタノール(99.5)に溶かし，正確に200mLとする．この液2mLを正確に量り，水を加えて正確に100mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液20mLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，それぞれの液のニトラゼパムのピーク面積AT及びASを測定する．

本品が溶出規格を満たすときは適合とする．

 

ニトラゼパム(C15H11N3O3)の表示量に対する溶出率(%)

＝

WS：ニトラゼパム標準品の量(mg)

C　：1錠中のニトラゼパム(C15H11N3O3)の表示量(mg)

 

試験条件

検出器：紫外吸光光度計(測定波長：278nm)

カラム：内径4.6mm，長さ15cmのステンレス管に5mmの液体クロマトグラフ用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．

カラム温度：40°C付近の一定温度

移動相：水/アセトニトリル/トリフルオロ酢酸混液(700:300:1)

流量：ニトラゼパムの保持時間が約6分になるように調整する．

システム適合性

システムの性能：標準溶液20mLにつき，上記の条件で操作するとき，ニトラゼパムのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ3000段以上，2.0以下である．

システムの再現性：標準溶液20mLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，ニトラゼパムのピーク面積の相対標準偏差は2.0%以下である．

 

 

溶出規格

表示量

規定時間

溶出率

2mg

60分

85%以上

5mg

45分

70％以上

10mg

60分

75％以上

 

ニトラゼパム標準品　ニトラゼパム(日局)．

 

フルタゾラム細粒

Flutazolam Fine Granules

 

溶出試験　本品の表示量に従いフルタゾラム(C19H18ClFN2O3)約4mgに対応する量を精密に量り，試験液に水900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.5µm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液を試料溶液とする．別にフルタゾラム標準品を105℃で2時間乾燥し，その約0.022gを精密に量り，エタノール(95)に溶かし，正確に100mLとする．この液5mLを正確に量り，水を加えて正確に50mLとする．更にこの液5mLを正確に量り，水を加えて正確に25mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液 20µLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，それぞれの液のフルタゾラムのピーク面積ATa及びASa並びにフルタゾラムに対する相対保持時間約0.2のピーク面積ATb及び ASbを測定する．

本品が溶出規格を満たすときは適合とする．

 

フルタゾラム(C19H18ClFN2O3)の表示量に対する溶出率(%)

　＝　

WS：フルタゾラム標準品の量(mg)

WT：フルタゾラム細粒の秤取量(g)

C ：1g中のフルタゾラム(C19H18ClFN2O3)の表示量(mg)

 

試験条件

検出器：紫外吸光光度計(測定波長：250nm)

カラム：内径4.6mm，長さ15cmのステンレス管に5µmの液体クロマトグラフ用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．

カラム温度：40℃付近の一定温度

移動相：pH4.0の0.05mol/L酢酸・酢酸ナトリウム緩衝液/メタノール混液(1：1)

流量：フルタゾラムの保持時間が約18分になるよう調整する．

システム適合性

システムの性能：試料溶液20µLにつき，上記の条件で操作するとき，フルタゾラムに対する相対保持時間約0.2の分解生成物とフルタゾラムの分離度は12以上であり，フルタゾラムのピークのシンメトリー係数は2.0以下である．

システムの再現性：標準溶液20µLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，フルタゾラムのピーク面積とフルタゾラムに対する相対保持時間約0.2の分解生成物のピーク面積の和の相対標準偏差は2.0%以下である．

 

溶出規格

表示量

規定時間

溶出率

10mg/g

30分

75％以上

 

フルタゾラム標準品　「フルタゾラム」．ただし，乾燥したものを定量するとき，フルタゾラム(C19H18ClFN2O3)99.0%以上を含むもの．

 

酢酸・酢酸ナトリウム緩衝液，0.05mol/L，pH4.0　酢酸(100) 3.0gに水を加えて1000mLとした液に，酢酸ナトリウム三水和物3.4gを水に溶かして500mLとした液を加え，pH4.0に調整する．

 

ニコチン酸アミド散

Nicotinamide Powder

 

溶出試験　本品の表示量に従いニコチン酸アミド(C6H6N2O)約0.1gに対応する量を精密に量り，試験液に水900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45mm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液5mLを正確に量り，水を加えて正確に20mLとし，試料溶液とする．別に定量用ニコチン酸アミドをシリカゲルを乾燥剤として4時間減圧乾燥し，その約0.028gを精密に量り，水に溶かし，正確に100mLとする．この液5mLを正確に量り，水を加えて正確に50mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長262nmにおける吸光度AT及びASを測定する．

　　本品が溶出規格を満たすときは適合とする．

 

ニコチン酸アミド(C6H6N2O)の表示量に対する溶出率(%)

＝　

WS：定量用ニコチン酸アミドの量(mg)

WT：ニコチン酸アミド散の秤取量(g)

C　：1g中のニコチン酸アミド(C6H6N2O)の表示量(mg)

 

溶出規格

表示量

規定時間

溶出率

100mg/g

15分

85%以上

 

定量用ニコチン酸アミド　ニコチン酸アミド(日局)．ただし，乾燥したものを定量するとき，ニコチン酸アミド(C6H6N2O)99.0%以上を含むもの．

 

 

ゾニサミド散

Zonisamide Powder

 

溶出試験　本品の表示量に従いゾニサミド(C8H8N2O3S)約0.1gに対応する量を精密に量り，試験液に水900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mLを正確にとり，直ちに37±0.5℃に加温した水20mLを正確に注意して補う．溶出液は孔径0.45µm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液4mLを正確に量り，水を加えて正確に20mLとし，試料溶液とする．別にゾニサミド標準品を105℃で3時間乾燥し，その約0.022gを精密に量り，水に溶かし，正確に100mLとする．この液5mLを正確に量り，水を加えて正確に50mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長285nmにおける吸光度AT(n)及びASを測定する．

本品が溶出規格を満たすときは適合とする．

n回目の溶出液採取時におけるゾニサミド(C8H8N2O3S)の表示量に対する溶出率(%)(n=1, 2)

＝　

WS：ゾニサミド標準品の量(mg)

WT：ゾニサミド散の秤取量(g)

C　：1g中のゾニサミド(C8H8N2O3S)の表示量(mg)

 

溶出規格

表示量

規定時間

溶出率

200mg/g

10分

60%以下

45分

75%以上

 

 

ゾニサミド錠

Zonisamide Tablets

 

溶出試験　本品1個をとり，試験液に水900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mLを正確にとり，直ちに37±0.5℃に加温した水20mLを正確に注意して補う．溶出液は孔径0.45µm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液VmLを正確に量り，表示量に従い1mL中にゾニサミド(C8H8N2O3S)約22µgを含む液となるように水を加えて正確にV¢ mLとし，試料溶液とする．別にゾニサミド標準品を105℃で3時間乾燥し，その約0.022gを精密に量り，水に溶かし，正確に100mLとする．この液5mLを正確に量り，水を加えて正確に50mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長285nmにおける吸光度AT(n)及びASを測定する．

本品が溶出規格を満たすときは適合とする．

n回目の溶出液採取時におけるゾニサミド(C8H8N2O3S)の表示量に対する溶出率(%)(n=1, 2)


WS：ゾニサミド標準品の量(mg)

C ：1錠中のゾニサミド(C8H8N2O3S)の表示量(mg)

 

溶出規格

表示量

規定時間

溶出率

100mg

10分

65%以下

45分

70%以上

 

 

マロチラート錠

Malotilate Tablets

 

溶出試験　本品1個をとり，試験液にポリソルベート80(4→1000)900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分100回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45µm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液VmLを正確に量り，表示量に従い1mL中にマロチラート(C12H16O4S2)約4.4µgを含む液となるようにポリソルベート80(4→1000)を加えて正確に