別添1
公的溶出試験（案）について
（別に規定するものの他，日本薬局方一般試験法溶出試験法を準用する．）
塩酸ピルジカイニド25mg錠
溶出試験 本品1個をとり，試験液に水900mLを用い，溶出試験法第2法（ただし,シンカーを用いる）により，毎分50回転で試験を行う．溶出試験開始30分後，溶出液10mL以上をとり，孔径0.45mm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液5mLを除き，次のろ液を試料溶液とする．別に塩酸ピルジカイニド標準品約0.05gを精密に量り，水に溶かし，正確に100mLとする．この液5mLを正確に量り，水を加えて正確に50mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液20mLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，それぞれの液の塩酸ピルジカイニドのピーク面積AT及びASを測定する．
本品の30分間の溶出率が85％以上のときは適合とする．
塩酸ピルジカイニド（C17H24N2O・HCl・1/2H2O）の表示量に対する溶出率（％）
WS：塩酸ピルジカイニド標準品の量(mg)
C：1カプセル中の塩酸ピルジカイニド
（C17H24N2O・HCl・1/2H2O）の表示量(mg)
試験条件
検出器：紫外吸光光度計（測定波長：210nm）
カラム：内径4.6mm，長さ15cmのステンレス管に5mmの液体クロマトグラフ用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．
カラム温度：40℃付近の一定温度
移動相：pH 4.0 の0.5vol %トリエチルアミン溶液／アセトニトリル混液（5：1）
流量：塩酸ピルジカイニドの保持時間が約5分になるように調整する．
システム適合性
システムの性能：塩酸ピルジカイニド標準品0.05gに，別にリドカイン0.25gに1mol/ L塩酸試液1mLを加えて溶解し，水を加えて100mLとした液10mLを加えた後，水を加えて100mLとする．この液5mLを量り，水を加えて50mLとする．この液20mLにつき，上記の条件で操作するとき，リドカイン，塩酸ピルジカイニドの順に溶出し，その分離度は2以上である．
システムの再現性：標準溶液20mLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，塩酸ピルジカイニドのピーク面積の相対標準偏差は1.0%以下である．
0.5vol %トリエチルアミン溶液，pH4.0 トリエチルアミン5mLを水750mLに溶かし，リン酸を加えてpH4.0に調整し，水を加えて1000mLとする．
塩酸ピルジカイニド標準品 C17H24N2O・HCl・1/2H2O：317.85で，N-（2,6-ジメチルフェニル）-8-ピロリチジニルアセトアミド塩酸塩1/2水和物で，下記の規格に適合するもの．
性状 本品は白色の結晶性の粉末で，においはなく，味は苦い．酢酸（100）に極めて溶
けやすく，水，メタノール又はエタノール（95）に溶けやすく，ジエチルエーテルに
ほとんど溶けない．
確認試験
（1）本品の水溶液（1→100）5mLにライネッケ塩試液1mLを加えるとき，淡赤色の沈殿を生じる．
（2）本品の0.1mol/L塩酸試液溶液（1→2000）につき，紫外可視吸光度測定法により吸収スペクトルを測定するとき，波長261～265nm及び268～272nmに吸収の極大を示す．
（3）本品を赤外吸収スペクトル測定法の臭化カリウム錠剤法により測定するとき，2928 cm-1，2881cm-1，1667cm-1，1520cm-1及び778cm-1付近に吸収を認める．
（4）本品の水溶液（1→100）は塩化物の定性反応（2）を呈する．
融点 210.5～213.5℃． 試料を約160℃で挿入し，約205℃までは，1分間に約3℃で昇温し，205℃付近から1分間に1℃昇温して測定する．
pH 本品1.0gを水50mLに溶かした液のpHは5.0～6.5である．
純度試験
類縁物質 本品0.5gをとり，メタノールを加えて溶かし，正確に10mLとし，試料溶
液とする．別に薄層クロマトグラフ用N-（2-ホルミル-6-メチルフェニル）-8-ピロリ
チジニルアセトアミド20mgをとり，メタノールを加えて正確に20mLとする．こ
の液2mLを正確にとり，メタノールを加えて正確に20mLとし，標準溶液とする．
この液につき，薄層クロマトグラフ法により試験を行う．試料溶液及び標準溶液2 mLずつを薄層クロマトグラフ用シリカゲル（蛍光剤入り）を用いて調製した薄層板にスポットする．次に2-プロパノール／酢酸（100）／0.1mol/L塩酸試液混液（12：5：3）を展開溶媒として約12cm展開した後，薄層板を風乾する．これに紫外線（主波長254nm）を照射するとき，試料溶液から得られた主スポット以外のスポットは標準溶液から得られたスポットより濃くない．
乾燥減量 2.5～3.3％ （0.5g，150℃，2時間）
含量 塩酸ピルジカイニド（C17H24N2O・HCl・1/2H2O）99.0％以上． 定量法 本品約0.3gを精密に量り，非水滴定用酢酸10mLに溶かし，無水酢酸40mLを加えて希釈し，0.1mol/L過塩素酸で滴定する（電位差滴定法）．同様の方法で空試験を行い補正する．
0.1 mol/L 過塩素酸 1mL =
31.785mg C17H24N2O・HCl・1/2H2O
N-（2-ホルミル-6-メチルフェニル）-8-ピロリチジニルアセトアミド，薄層クロマトグラフ用 C17H22N2O2 白色の結晶又は結晶性の粉末である．メタノール又は酢酸（100）に溶けやすく，酢酸エチルにやや溶けやすく，ヘキサンには極めて溶けにくい．
融点 約95℃
製法 N-（2-ヒドロキシメチル-6-メチルフェニル）-8-ピロリチジニルアセトアミド3g
をクロロホルム50mLに溶かし，室温でかき混ぜながら二酸化マンガン4gを加える．室温で20時間かき混ぜた後，ろ過し，ろ液のクロロホルムを留去する．残留物はアルミナを用いたカラムクロマトグラフィーでクロロホルムを溶出溶媒として精製後，酢酸エチルを加えて加温して溶かし，かき混ぜながらヘキサンを徐々に加える．氷冷後，析出した結晶をろ取し，デシケーター（酸化リン(V)）で12時間乾燥する．
類縁物質 本品0.5gをとり，メタノールを加えて溶かし，正確に10mLとし，試料溶液とする．この液1mLを正確にとり，メタノールを加えて正確に100mLとし，標準溶液とする．この液につき，薄層クロマトグラフ法により試験を行う．試料溶液及び標準溶液2mLずつを薄層クロマトグラフ用シリカゲル（蛍光剤入り）を用いて調製した薄層板にスポットする．次に2-プロパノール／酢酸（100）／0.1mol/L 塩酸試液混液（12：5：3）を展開溶媒として約12cm展開した後，薄層板を風乾する．これに紫外線（主波長254 nm）を照射するとき，試料溶液から得られた主スポット以外のスポットは標準溶液から得られたスポットより濃くない．
含量 99.0 ％以上． 定量法 本品約0.15gを精密に量り，非水滴定用酢酸10mLに溶かし，無水酢酸40mLを加えて希釈し，0.1 mol/L過塩素酸で滴定する（電位差滴定法）．同様の方法で空試験を行い補正する．
0.1
mol/L過塩素酸1mL = 28.637mg C17H22N2O2
塩酸ピルジカイニド50 mg錠
溶出試験 本品1個をとり，試験液に水900mLを用い，溶出試験法第2法（ただし，シン
カーを用いる）により，毎分50回転で試験を行う．溶出試験開始30分後，溶出液10mL以上をとり，孔径0.45mm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液5mLを除き，次のろ液を試料溶液とする．別に塩酸ピルジカイニド標準品約0.05gを精密に量り，水に溶かし，正確に100mLとする．この液5mLを正確に量り，水を加えて正確に50mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液20mLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，それぞれの液の塩酸ピルジカイニドのピーク面積AT及びASを測定する．
本品の30分間の溶出率が85％以上のときは適合とする．
塩酸ピルジカイニド（C17H24N2O・HCl・1/2H2O）の表示量に対する溶出率（％）
WS：塩酸ピルジカイニド標準品の量(mg)
C：1カプセル中の塩酸ピルジカイニド
（C17H24N2O・HCl・1/2H2O）の表示量(mg)
試験条件
検出器：紫外吸光光度計（測定波長：210nm）
カラム：内径4.6mm，長さ15cmのステンレス管に5mmの液体クロマトグラフ用オク
タデシルシリル化シリカゲルを充てんする．
カラム温度：40℃付近の一定温度
移動相：pH 4.0の0.5vol %トリエチルアミン溶液／アセトニトリル混液（5：1）
流量：塩酸ピルジカイニドの保持時間が約5分になるように調整する．
システム適合性
システムの性能：塩酸ピルジカイニド標準品0.05gに，別にリドカイン0.25gに1mol/ L塩酸試液1mLを加えて溶解し，水を加えて100mLとした液10mLを加えた後，水を加えて100mLとする．この液5mLを量り，水を加えて50mLとする．この液20mLにつき，上記の条件で操作するとき，リドカイン，塩酸ピルジカイニドの順に溶出し，その分離度は2以上である．
システムの再現性：標準溶液20mLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，塩酸ピルジカイニドのピーク面積の相対標準偏差は1.0%以下である．
0.5vol %トリエチルアミン溶液，pH4.0 トリエチルアミン5mLを水750mLに溶かし，リン酸を加えてpH4.0に調整し，水を加えて1000mLとする．
塩酸ピルジカイニド標準品 C17H24N2O・HCl・1/2H2O：317.85で，N-（2,6-ジメチルフェニル）-8-ピロリチジニルアセトアミド塩酸塩1/2水和物で，下記の規格に適合するもの．
性状 本品は白色の結晶性の粉末で，においはなく，味は苦い．酢酸（100）に極めて溶
けやすく，水，メタノール又はエタノール（95）に溶けやすく，ジエチルエーテルに
ほとんど溶けない．
確認試験
（1）本品の水溶液（1→100）5mLにライネッケ塩試液1mLを加えるとき，淡赤色の沈殿を生じる．
（2）本品の0.1mol/L塩酸試液溶液（1→2000）につき，紫外可視吸光度測定法により吸収スペクトルを測定するとき，波長261～265nm及び268～272nmに吸収の極大を示す．
（3）本品を赤外吸収スペクトル測定法の臭化カリウム錠剤法により測定するとき，2928 cm-1，2881cm-1，1667cm-1，1520cm-1及び778cm-1付近に吸収を認める．
（4）本品の水溶液（1→100）は塩化物の定性反応（2）を呈する．
融点 210.5～213.5℃． 試料を約160℃で挿入し，約205℃までは，1分間に約3℃で昇温し，205℃付近から1分間に1℃昇温して測定する．
pH 本品1.0gを水50mLに溶かした液のpHは5.0～6.5である．
純度試験
類縁物質 本品0.5gをとり，メタノールを加えて溶かし，正確に10mLとし，試料溶
液とする．別に薄層クロマトグラフ用N-（2-ホルミル-6-メチルフェニル）-8-ピロリ
チジニルアセトアミド20mgをとり，メタノールを加えて正確に20mLとする．こ
の液2mLを正確にとり，メタノールを加えて正確に20mLとし，標準溶液とする．
この液につき，薄層クロマトグラフ法により試験を行う．試料溶液及び標準溶液2 mLずつを薄層クロマトグラフ用シリカゲル（蛍光剤入り）を用いて調製した薄層板にスポットする．次に2-プロパノール／酢酸（100）／0.1mol/L塩酸試液混液（12：5：3）を展開溶媒として約12cm展開した後，薄層板を風乾する．これに紫外線（主波長254nm）を照射するとき，試料溶液から得られた主スポット以外のスポットは標準溶液から得られたスポットより濃くない．
乾燥減量 2.5～3.3％ （0.5g，150℃，2時間）
含量 塩酸ピルジカイニド（C17H24N2O・HCl・1/2H2O）99.0％以上． 定量法 本品約0.3gを精密に量り，非水滴定用酢酸10mLに溶かし，無水酢酸40mLを加えて希釈し，0.1mol/L過塩素酸で滴定する（電位差滴定法）．同様の方法で空試験を行い補正する．
0.1 mol/L 過塩素酸 1mL =
31.785mg C17H24N2O・HCl・1/2H2O
N-（2-ホルミル-6-メチルフェニル）-8-ピロリチジニルアセトアミド，薄層クロマトグラフ用 C17H22N2O2 白色の結晶又は結晶性の粉末である．メタノール又は酢酸（100）に溶けやすく，酢酸エチルにやや溶けやすく，ヘキサンには極めて溶けにくい．
融点 約95℃
製法 N-（2-ヒドロキシメチル-6-メチルフェニル）-8-ピロリチジニルアセトアミド3g
をクロロホルム50mLに溶かし，室温でかき混ぜながら二酸化マンガン4gを加える．室温で20時間かき混ぜた後，ろ過し，ろ液のクロロホルムを留去する．残留物はアルミナを用いたカラムクロマトグラフィーでクロロホルムを溶出溶媒として精製後，酢酸エチルを加えて加温して溶かし，かき混ぜながらヘキサンを徐々に加える．氷冷後，析出した結晶をろ取し，デシケーター（酸化リン(V)）で12時間乾燥する．
類縁物質 本品0.5gをとり，メタノールを加えて溶かし，正確に10mLとし，試料溶液とする．この液1mLを正確にとり，メタノールを加えて正確に100mLとし，標準溶液とする．この液につき，薄層クロマトグラフ法により試験を行う．試料溶液及び標準溶液2mLずつを薄層クロマトグラフ用シリカゲル（蛍光剤入り）を用いて調製した薄層板にスポットする．次に2-プロパノール／酢酸（100）／0.1mol/L 塩酸試液混液（12：5：3）を展開溶媒として約12cm展開した後，薄層板を風乾する．これに紫外線（主波長254 nm）を照射するとき，試料溶液から得られた主スポット以外のスポットは標準溶液から得られたスポットより濃くない．
含量 99.0 ％以上． 定量法 本品約0.15gを精密に量り，非水滴定用酢酸10mLに溶かし，無水酢酸40mLを加えて希釈し，0.1 mol/L過塩素酸で滴定する（電位差滴定法）．同様の方法で空試験を行い補正する．
0.1
mol/L過塩素酸1mL = 28.637mg C17H22N2O2
セフポドキシムプロキセチル100mg錠
溶出試験 本品1個をとり，試験液に水900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う．溶出試験開始45分後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.5mm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液5mLを正確に量り試料希釈用液1）を加えて正確に50mLとし，試料溶液とする．別にセフポドキシムプロキセチル標準品2）約28mg（力価）に対応する量を精密に量り，試料希釈用液に溶かし，正確に100mLとする．この液2mLを正確に量り，試料希釈用液を加えて正確に50mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液10mLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行う．保持時間24分付近と30分付近に現れる2つに分離した異性体のピークのうち保持時間の小さい方のピーク面積AT1，AS1及び保持時間の大きい方のピーク面積AT2，AS2を測定する．
本品の45分間の溶出率が70%以上のときは適合とする．
セフポドキシムプロキセチルの表示量に対する溶出率（％）
=
WS：脱水物に換算したセフポドキシムプロキセチル標準品の秤取量〔mg（力価）〕
C：1錠中のセフポドキシムプロキセチルの表示量〔mg（力価）〕
試験条件
検出器：紫外吸光光度計（測定波長：240nm）
カラム：内径4.6mm，長さ15cmのステンレス管に5mmの液体クロマトグラフ用オク
タデシルシリル化シリカゲルを充てんする．
カラム温度：40℃付近の一定温度
移動相：水／メタノール混液（11：9）
流量：セフポドキシムプロキセチルの2つに分離した異性体のピークのうち先に溶出
するピークの保持時間が約24分になるように調整する．
システム適合性
システムの性能：標準溶液10mLにつき，上記の条件で操作するとき，2つに分離し
た異性体のピークの分離度は4以上である．
システムの再現性：標準溶液10mLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，
セフポドキシムプロキセチルの2つの異性体の合計したピーク面積の相対標準偏差
は2.0%以下である．
試薬・試液・標準品
1）試料希釈用液
クエン酸一水和物約250mgを水／メタノール混液（11:9）に溶かし，500mLとする．
2）セフポドキシムプロキセチル標準品
セフポドキシムプロキセチル標準品（日局）．
デキサメタゾン0.5mg錠
溶出試験 本品1個をとり，試験液に薄めたpH6.8のリン酸塩緩衝液(1→2)900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う．溶出試験開始90分後，溶出液20 mL以上をとり，孔径0.45mm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液を試料溶液とする．別にデキサメタゾン標準品を105℃で3時間乾燥し，その約0.025gを精密に量り，移動相に溶かし，正確に500mLとする．この液2mLを正確に量り，移動相を加えて正確に200mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液200mLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，それぞれの液のデキサメタゾンのピーク面積AT及びASを測定する．
本品の90分間の溶出率が70%以上のときは適合とする．
デキサメタゾン(C22H29FO5)の表示量に対する溶出率（％）
= 
WS：デキサメタゾン標準品の量 (mg)
検出器：紫外吸光光度計（測定波長：242nm）
カラム：内径4.0mm，長さ15cmのステンレス管に5mmの液体クロマトグラフ用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．
カラム温度：25℃ 付近の一定温度
移動相：水／アセトニトリル混液（67：33）
流量：デキサメタゾンの保持時間が約8分になるように調整する．
システム適合性
システムの性能：標準溶液200mLにつき，上記の条件で操作するとき，デキサメタゾンのピークのシンメトリー係数，質量分布比及び理論段数がそれぞれ，2.0以下，1.85以上，2000段以上のものを用いる．
試験の再現性：標準溶液200mLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，デキサメタゾンのピーク面積の相対標準偏差は1.0%以下である．
デキサメタゾン標準品 デキサメタゾン標準品（日局）．
塩酸ノルトリプチリン10mg錠
溶出試験 本品1個をとり，試験液に水900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う．溶出試験開始30分後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45mm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液を試料溶液とする．別に塩酸ノルトリプチリン標準品を105℃で2時間乾燥し，その約0.016gを精密に量り，水に溶かし，正確に50mLとする．この液4mLを正確に量り，水を加えて正確に100mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長239nmにおける吸光度AT及びASを測定する．
本品の30分間の溶出率が85%以上のときは適合とする．
ノルトリプチリン（C19H21N）の表示量に対する溶出率（％）
WS：塩酸ノルトリプチリン標準品の量（mg）
C：1錠中のノルトリプチリン（C19H21N）の表示量（mg）
塩酸ノルトリプチリン標準品 塩酸ノルトリプチリン（日局）．ただし，乾燥したものを定量するとき塩酸ノルトリプチリン（C19H21N･HCl）99.0%以上を含むもの．
塩酸ノルトリプチリン25mg錠
溶出試験 本品1個をとり，試験液に水900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う．溶出試験開始30分後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45mm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液4mLを正確に測り，水を加えて正確に10mLとし，試料溶液とする．別に塩酸ノルトリプチリン標準品を105℃で2時間乾燥し，その約0.016gを精密に量り，水に溶かし，正確に50mLとする．この液4mLを正確に量り，水を加えて正確に100mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長239nmにおける吸光度AT及びASを測定する．
本品の30分間の溶出率が80%以上のときは適合とする．
ノルトリプチリン（C19H21N）の表示量に対する溶出率（％）
WS：塩酸ノルトリプチリン標準品の量（mg）
C：1錠中のノルトリプチリン（C19H21N）の表示量（mg）
塩酸ノルトリプチリン標準品 塩酸ノルトリプチリン（日局）．ただし，乾燥したものを定量するとき塩酸ノルトリプチリン（C19H21N･HCl）99.0%以上を含むもの．
塩酸マプロチリン10mg錠
溶出試験 本品1個をとり，試験液に水900mLを用い，溶出試験法 第2法により，毎分50回転で試験を行う．溶出試験開始60分後，溶出液20mL以上を取り，孔径0.5mm以下のメンブランフィルタ－でろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液を試料溶液とする．別に塩酸マプロチリン標準品を105℃で3時間乾燥し，その約0.028gを精密に量り，水に溶かし，正確に100mLとする．この液4mLを正確に量り，水を加えて正確に100mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液20mLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，マプロチリンのピーク面積AT及びASを測定する．
本品の60分間の溶出率が70％以上のときは適合とする．
塩酸マプロチリン（C20H23N･HCl）の表示量に対する溶出率（％）
WS：塩酸マプロチリン標準品の量（mg）
C：1錠中の塩酸マプロチリン（C20H23N･HCl）の表示量（mg）
試験条件
検出器：紫外吸光光度計（測定波長：272nm）
カラム：内径4.6mm，長さ15cmのステンレス管に5mmの液体クロマトグラフ用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．
カラム温度：25℃付近の一定温度
移動相：水／アセトニトリル／トリエチルアミン混液（600:400:1）にリン酸を加えてpHを3.0に調整する．
流量：マプロチリンの保持時間が約6分になるように調整する．
システムの適合性
システムの性能：標準溶液20mLにつき，上記の条件で操作するとき，マプロチリンのピ－クの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ3000段以上，2.0以下である．
システムの再現性：標準溶液20mLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，マプロチリンのピーク面積の相対標準偏差は，2.0%以下である．
塩酸マプロチリン標準品 塩酸マプロチリン（日局）．
塩酸マプロチリン25mg錠
溶出試験 本品1個をとり，試験液に水900mLを用い，溶出試験法 第2法により，毎分50回転で試験を行う．溶出試験開始45分後，溶出液20mL以上を取り，孔径0.5mm以下のメンブランフィルタ－でろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液4mLを正確に量り，水を加えて正確に10mLとし，試料溶液とする．別に塩酸マプロチリン標準品を105℃で3時間乾燥し，その約0.028gを精密に量り，水に溶かし，正確に100mLとする．この液4mLを正確に量り，水を加えて正確に100mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液20mLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，マプロチリンのピーク面積AT及びASを測定する．
本品の45分間の溶出率が70％以上のときは適合とする．
塩酸マプロチリン（C20H23N･HCl）の表示量に対する溶出率（％）
WS：塩酸マプロチリン標準品の量（mg）
C：1錠中の塩酸マプロチリン（C20H23N･HCl）の表示量（mg）
試験条件
検出器：紫外吸光光度計（測定波長：272nm）
カラム：内径4.6mm，長さ15cmのステンレス管に5mmの液体クロマトグラフ用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．
カラム温度：25℃付近の一定温度
移動相：水／アセトニトリル／トリエチルアミン混液（600:400:1）にリン酸を加えてpHを3.0に調整する．
流量：マプロチリンの保持時間が約6分になるように調整する．
システムの適合性
システムの性能：標準溶液20µLにつき，上記の条件で操作するとき，マプロチリンのピ－クの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ3000段以上，2.0以下である．
システムの再現性：標準溶液20µLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，マプロチリンのピーク面積の相対標準偏差は，2.0%以下である．
塩酸マプロチリン標準品 塩酸マプロチリン（日局）．
塩酸マプロチリン50mg錠
溶出試験 本品1個をとり，試験液に水900mLを用い，溶出試験法 第2法により，毎分50回転で試験を行う．溶出試験開始30分後，溶出液20mL以上を取り，孔径0.5mm以下のメンブランフィルタ－でろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液2mLを正確に量り，水を加えて正確に10mLとし，試料溶液とする．別に塩酸マプロチリン標準品を105℃で3時間乾燥し，その約0.028gを精密に量り，水に溶かし，正確に100mLとする．この液4mLを正確に量り，水を加えて正確に100mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液20mLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，マプロチリンのピーク面積AT及びASを測定する．
本品の30分間の溶出率が70％以上のときは適合とする．
塩酸マプロチリン（C20H23N･HCl）の表示量に対する溶出率（％）
WS：塩酸マプロチリン標準品の量（mg）
C：1錠中の塩酸マプロチリン（C20H23N･HCl）の表示量（mg）
試験条件
検出器：紫外吸光光度計（測定波長：272nm）
カラム：内径4.6mm，長さ15cmのステンレス管に5mmの液体クロマトグラフ用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．
カラム温度：25℃付近の一定温度
移動相：水／アセトニトリル／トリエチルアミン混液（600:400:1）にリン酸を加えてpHを3.0に調整する．
流量：マプロチリンの保持時間が約6分になるように調整する．
システムの適合性
システムの性能：標準溶液20µLにつき，上記の条件で操作するとき，マプロチリンのピ－クの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ3000段以上，2.0以下である．
システムの再現性：標準溶液20µLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，マプロチリンのピーク面積の相対標準偏差は，2.0%以下である．
塩酸マプロチリン標準品 塩酸マプロチリン（日局）．
スピペロン3mg/g散
溶出試験 本品約0.33gを精密に量り，試験液にpH4.0の0.05mol/L酢酸・酢酸ナトリウム緩衝液900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う．溶出試験開始15分後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45mm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液5mLを正確に量り，pH4.0の0.05mol/L酢酸・酢酸ナトリウム緩衝液を加えて正確に20mLとし，試料溶液とする．別にスピペロン標準品を105℃で3時間乾燥し，その約0.022gを精密に量り，メタノールに溶かし，正確に200mLとする．この液25mLを正確に量り，メタノールを加えて正確に100mLとする．更にこの液1mLを正確に量り，pH4.0の0.05mol/L酢酸・酢酸ナトリウム緩衝液を加えて正確に100mL
とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液100mLずつを正確にとり，次の条件液体クロマトグラフ法により試験を行い，それぞれの液のスピペロンのピーク面積AT及びASを測定する．
本品の15分間の溶出率が70%以上のときは適合とする．
スピペロン（C23H26FN3O2）の表示量に対する溶出率（%）
WS：スピペロン標準品の秤取量（mg）
WT：本品の秤取量（g）
C：1g中のスピペロン（C23H26FN3O2）の表示量（mg）
試験条件
検出器：紫外吸光光度計（測定波長：248nm）
カラム：内径4.6mm，長さ15cmのステンレス管に5mmの液体クロマトグラフ用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．
カラム温度：40℃付近の一定温度
移動相：0.05mol/Lリン酸二水素カリウム試液710mLにアセトニトリル290mLを加え，リン酸でpHを2.3に調整する．
流量：スピペロンの保持時間が約5分になるように調整する．
システム適合性
システムの性能：標準溶液100mLにつき，上記の条件で操作するとき，スピペロンのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ3000段以上，1.5以下である．
システムの再現性：標準溶液100mLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，スピペロンのピーク面積の相対標準偏差は2.0％以下である．
スピペロン標準品 日本薬局方外医薬品規格「スピペロン」．ただし，乾燥したものを定量するとき，スピペロン（C23H26FN3O2）99.0％以上を含むもの．
スピペロン0.25mg錠
溶出試験 本品1個をとり，試験液に日局崩壊試験法の第1液900mLを用い，溶出試験法
第2法により，毎分50回転で試験を行う．溶出試験開始90分後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45mm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液を試料溶液とする．スピペロン標準品を105℃で3時間乾燥し，その約0.022gを精密に量り，メタノールに溶かし，正確に200mLとする．この液25mLを正確に量り，メタノールを加えて正確に100mLとする．更にこの液1mLを正確に量り，日局崩壊試験法の第1液を加えて正確に100mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液100mLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，それぞれの液のスピペロンのピーク面積AT及びASを測定する．
本品の90分間の溶出率が75％以上のときは適合とする．
スピペロン（C23H26FN3O2）の表示量に対する溶出率(%)
WS：スピペロン標準品の秤取量（mg）
C：1g中のスピペロン（C23H26FN3O2）の表示量（mg）
試験条件
検出器：紫外吸光光度計（測定波長：248nm）
カラム：内径4.6mm，長さ15cmのステンレス管に5mmの液体クロマトグラフ用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．
カラム温度：40℃付近の一定温度
移動相：0.05mol/Lリン酸二水素カリウム試液710mLにアセトニトリル290mLを加え，リン酸でpHを2.3に調整する．
流量：スピペロンの保持時間が約5分になるように調整する．
システム適合性
システムの性能：標準溶液100mLにつき，上記の条件で操作するとき，スピペロンのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ3000段以上，1.5以下である．
システムの再現性：標準溶液100mLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，スピペロンのピーク面積の相対標準偏差は2.0％以下である．
スピペロン標準品 日本薬局方外医薬品規格「スピペロン」．ただし，乾燥したものを定量するとき，スピペロン（C23H26FN3O2）99.0％以上を含むもの．
スピペロン1mg錠
溶出試験 本品1個をとり，試験液に日局崩壊試験法の第1液900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う．溶出試験開始90分後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45mm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液5mLを正確に量り，日局崩壊試験法の第1液を加えて正確に20mLとし，試料溶液とする．別にスピペロン標準品を105℃で3時間乾燥し，その約0.022gを精密に量り，メタノールに溶かし，正確に200mLとする．この液25mLを正確に量り，メタノールを加えて正確に100mLとする．更にこの液1mLを正確に量り，日局崩壊試験法の第1液を加えて正確に100mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液100mLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，それぞれの液のスピペロンのピーク面積AT及びASを測定定する．
本品の90分間の溶出率が75％以上のときは適合とする．
スピペロン（C23H26FN3O2）の表示量に対する溶出率（%）
WS：スピペロン標準品の秤取量（mg）
C：1g中のスピペロン（C23H26FN3O2）の表示量（mg）
試験条件
検出器：紫外吸光光度計（測定波長：248nm）
カラム：内径4.6mm，長さ15cmのステンレス管に5mmの液体クロマトグラフ用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．
カラム温度：40℃付近の一定温度
移動相：0.05mol/Lリン酸二水素カリウム試液710mLにアセトニトリル290mLを加え，リン酸でpHを2.3に調整する．
流量：スピペロンの保持時間が約5分になるように調整する．
システム適合性
システムの性能：標準溶液100mLにつき，上記の条件で操作するとき，スピペロンのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ3000段以上，1.5以下である．
システムの再現性：標準溶液100mLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，スピペロンのピーク面積の相対標準偏差は2.0％以下である．
スピペロン標準品 日本薬局方外医薬品規格「スピペロン」．ただし，乾燥したものを定量するとき，スピペロン（C23H26FN3O2）99.0％以上を含むもの．
チミペロン10mg/g細粒
溶出試験 本品約0.3gを精密に量り，試験液にpH4.0の酢酸・酢酸ナトリウム緩衝液900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う．溶出試験開始15分後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45mm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液を試料溶液とする．別にチミペロン標準品を105℃で3時間乾燥し，その約0.017gを精密に量り，メタノールに溶かし，正確に100mLとする．この液4mLを正確に量り，pH4.0の酢酸・酢酸ナトリウム緩衝液を加えて正確に200mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液50mLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，それぞれの液のチミペロンのピーク面積AT及びASを測定する．
本品の15分間の溶出率が85 %以上のときは適合とする．
チミペロン（C22H24FN3OS）の表示量に対する溶出率（％）
WS：チミペロン標準品の量（mg）
WT：チミペロン細粒の秤取量（g）
C：1g中のチミペロン（C22H24FN3OS）の表示量（mg）
試験条件
検出器：紫外吸光光度計（測定波長：245nm）
カラム：内径4.6mm，長さ15cmのステンレス管に5mmの液体クロマトグラフ用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．
カラム温度：40℃付近の一定温度
移動相：0.05mol/Lリン酸二水素カリウム試液にリン酸を加え，pH2.5に調整する．この液650mLにアセトニトリル180mLを加え，更にメタノール170mLを加える．
流量：チミペロンの保持時間が約9分になるように調整する．
システム適合性
システムの性能：標準溶液50mLにつき，上記の条件で操作するとき，チミペロンのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ5000段以上，2.0以下である．
システムの再現性：標準溶液50mLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，チミペロンのピーク面積の相対標準偏差は2.0%以下である．
チミペロン標準品 「チミペロン」．ただし，乾燥したものを定量するとき，チミペロン（C22H24FN3OS）99.0%以上を含むもの．
チミペロン0.5 mg 錠
溶出試験 本品1個をとり，試験液にpH4.0の酢酸・酢酸ナトリウム緩衝液900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う．溶出試験開始30分後，溶出液20 mL以上をとり，孔径0.45mm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液を試料溶液とする．別にチミペロン標準品を105℃で3時間乾燥し，その約0.028gを精密に量り，メタノールに溶かし，正確に100mLとする．この液2mLを正確に量り，pH4.0の酢酸・酢酸ナトリウム緩衝液を加えて正確に100mLとする．更にこの液5mLを正確に量り，pH4.0の酢酸・酢酸ナトリウム緩衝液を加えて正確に50mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液50mLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，それぞれの液のチミペロンのピーク面積AT及びASを測定する．
本品の30分間の溶出率が85 %以上のときは適合とする．
チミペロン（C22H24FN3OS）の表示量に対する溶出率（％）
WS：チミペロン標準品の量（mg）
C：1g中のチミペロン（C22H24FN3OS）の表示量（mg）
試験条件
検出器：紫外吸光光度計（測定波長：245nm）
カラム：内径4.6mm，長さ15cmのステンレス管に5mmの液体クロマトグラフ用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．
カラム温度：40℃付近の一定温度
移動相：0.05 mol/Lリン酸二水素カリウム試液にリン酸を加え，pH2.5に調整する．この液650 mLにアセトニトリル180 mLを加え，更にメタノール170 mLを加える．
流量：チミペロンの保持時間が約9分になるように調整する．
システム適合性
システムの性能：標準溶液50mLにつき，上記の条件で操作するとき，チミペロンのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ5000段以上，2.0以下である．
システムの再現性：標準溶液50mLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，チミペロンのピーク面積の相対標準偏差は2.0%以下である．
チミペロン標準品 「チミペロン」．ただし，乾燥したものを定量するとき，チミペロン（C22H24FN3OS）99.0%以上を含むもの．
チミペロン1mg錠
溶出試験 本品1個をとり，試験液にpH4.0の酢酸・酢酸ナトリウム緩衝液900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う．溶出試験開始30分後，溶出液20 mL以上をとり，孔径0.45mm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液を5mLを正確に量り，pH4.0の酢酸・酢酸ナトリウム緩衝液を加えて正確に10mLとし，試料溶液とする．別にチミペロン標準品を105℃で3時間乾燥し，その約0.028gを精密に量り，メタノールに溶かし，正確に100mLとする．この液2mLを正確に量り，pH4.0の酢酸・酢酸ナトリウム緩衝液を加えて正確に100mLとする．更にこの液5mLを正確に量り，pH4.0の酢酸・酢酸ナトリウム緩衝液を加えて正確に50mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液50mLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，それぞれの液のチミペロンのピーク面積AT及びASを測定する．
本品の30分間の溶出率が85 %以上のときは適合とする．
チミペロン（C22H24FN3OS）の表示量に対する溶出率（％）
WS：チミペロン標準品の量（mg）
C：1錠中のチミペロン（C22H24FN3OS）の表示量（mg）
試験条件
検出器：紫外吸光光度計（測定波長：245nm）
カラム：内径4.6mm，長さ15cmのステンレス管に5mmの液体クロマトグラフ用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．
カラム温度：40℃付近の一定温度
移動相：0.05mol/Lリン酸二水素カリウム試液にリン酸を加え，pH2.5に調整する．この液650mLにアセトニトリル180mLを加え，更にメタノール170mLを加える．
流量：チミペロンの保持時間が約9分になるように調整する．
システム適合性
システムの性能：標準溶液50mLにつき，上記の条件で操作するとき，チミペロンのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ5000段以上，2.0以下である．
システムの再現性：標準溶液50mLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，チミペロンのピーク面積の相対標準偏差は2.0%以下である．
チミペロン標準品 「チミペロン」．ただし，乾燥したものを定量するとき，チミペロン（C22H24FN3OS）99.0%以上を含むもの．
チミペロン3mg錠
溶出試験 本品1個をとり，試験液にpH4.0の酢酸・酢酸ナトリウム緩衝液900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う．溶出試験開始45分後，溶出液20 mL以上をとり，孔径0.45mm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液を5mLを正確に量り，pH4.0の酢酸・酢酸ナトリウム緩衝液を加えて正確に30mLとし，試料溶液とする．別にチミペロン標準品を105℃で3時間乾燥し，その約0.028gを精密に量り，メタノールに溶かし，正確に100mLとする．この液2mLを正確に量り，pH4.0の酢酸・酢酸ナトリウム緩衝液を加えて正確に100mLとする．更にこの液5mLを正確に量り，pH4.0の酢酸・酢酸ナトリウム緩衝液を加えて正確に50mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液50mLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，それぞれの液のチミペロンのピーク面積AT及びASを測定する．
本品の45分間の溶出率が85%以上のときは適合とする．
チミペロン（C22H24FN3OS）の表示量に対する溶出率（％）
WS：チミペロン標準品の量（mg）
C：1錠中のチミペロン（C22H24FN3OS）の表示量（mg）
試験条件
検出器：紫外吸光光度計（測定波長：245nm）
カラム：内径4.6mm，長さ15cmのステンレス管に5mmの液体クロマトグラフ用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．
カラム温度：40℃付近の一定温度
移動相：0.05 mol/Lリン酸二水素カリウム試液にリン酸を加え，pH2.5に調整する．この液650mLにアセトニトリル180mLを加え，更にメタノール170mLを加える．
流量：チミペロンの保持時間が約9分になるように調整する．
システム適合性
システムの性能：標準溶液50mLにつき，上記の条件で操作するとき，チミペロンのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ5000段以上，2.0以下である．
システムの再現性：標準溶液50mLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，チミペロンのピーク面積の相対標準偏差は2.0%以下である．
チミペロン標準品 「チミペロン」．ただし，乾燥したものを定量するとき，チミペロン（C22H24FN3OS）99.0%以上を含むもの．
ネモナプリド20mg/g細粒
溶出試験 本品約0.5gを精密に量り，試験液にpH4.0の酢酸･酢酸ナトリウム緩衝液（0.05mol/L）900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う．溶出試験開始15分後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45mm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液1mLを正確に量り，移動相を加えて正確に10mLとし，試料溶液とする．別にネモナプリド標準品を105℃で2時間乾燥し，その約0.022gを精密に量り，移動相に溶かし，正確に100mLとする．この液5mLを正確に量り，移動相を加えて正確に100mLとする．この液5mLを正確に量り，移動相を加えて正確に50mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液50mLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，それぞれの液のネモナプリドのピーク面積AT及びASを測定する．
本品の15分間の溶出率が85％以上のとき適合とする．
ネモナプリド（C21H26ClN3O2）の表示量に対する溶出率（％）
＝ 
WS：ネモナプリド標準品の量（mg）
WT：ネモナプリド細粒の秤取量（g）
C：1g中のネモナプリド（C21H26ClN3O2）の表示量（mg）
検出器：紫外吸光光度計（測定波長：314nm）
カラム：内径4.6mm，長さ15cmのステンレス管に5mmの液体クロマトグラフ用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．
カラム温度：25℃付近の一定温度
移動相：水970mLにトリエチルアミン30mLを加えた液に，リン酸を加えてpHを2.0に調整する．この液700mLにアセトニトリル300mLを加える．
流量：ネモナプリドの保持時間が約7分になるように調整する．
システムの性能：標準溶液50mLにつき，上記の条件で操作するとき，ネモナプリドのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ3000段以上，2.0以下である．
システムの再現性：標準溶液50mLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，ネモナプリドのピーク面積の相対標準偏差は2.0％以下である．
精製法 ネモナプリド10gにエタノール（99.5）50mLを加え，加熱溶解した後，ろ過する．ろ液を0～5℃とした後，2～3時間かき混ぜる．析出した結晶をろ取し，冷エタノール（99.5）10mLで洗う．同様の操作を繰り返した後，室温で10～15時間減圧乾燥する．
性状 本品は白色の結晶又は結晶性の粉末である．
確認試験 本品を乾燥し，赤外吸収スペクトル測定法の臭化カリウム錠剤法により測定するとき，波数3390cm-1，1624cm-1，1602cm-1，1284cm-1及び1244cm-1付近に吸収を認める．
融点 150～153℃
純度試験 類縁物質 本品0.05gを移動相10mLに溶かし，試料溶液とする．この液1mLを正確に量り，移動相を加えて正確に200mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液10mLにつき，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行う．それぞれの液の各々のピーク面積を自動積分法により測定するとき，試料溶液のネモナプリド以外のピークの合計面積は，標準溶液のネモナプリドのピーク面積の3／5より大きくない．
試験条件
検出器：紫外吸光光度計（測定波長：285nm）
カラム：内径4.6mm，長さ15cmのステンレス管に5mm
