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薬毒物検査法 >三環系・四環系抗うつ薬 同定・定量法
GC/MS
試料: 水、尿、血液 試料量: 0.5ml 所要時間: 70分
操作手順
  1. 試験管に試料0.5g(ml)を入れ、蒸留水0.5ml、20%炭酸ナトリウム水溶液0.2ml、promethazine溶液(0.1mg/ml, 内部標準溶液)25μlを加えて撹拌する。
  2. ヘキサン-イソアミルアルコール(98.5:1.5, v/v)3mlを加えて2分間振盪して抽出する。
  3. 3,000rpmで3分間遠心分離する。
  4. 有機層2.5mlを新しい試験管に取り、窒素気流下で溶媒を留去する。
  5. 残渣をヘキサン0.5mlで溶解し、その1μlをGC/MSに注入して分析する。
    分析条件例
    装置 Hewlett Packard 5890 Series II GC/ NPD
    カラム HP-5MS(0.25mm ID, 30m, J&W)
    キャリアガス ヘリウム(注入口圧:100kPa)
    検出器温度 280℃
    注入口温度 250℃
    オーブン温度 170℃-280℃(5℃/min)-280℃(4min)
    質量検出範囲 m/z 50-500
    概要
    gas chromatograph/mass spectrometryの略で、移動相に窒素やヘリウムなどの気体を用いて混合成分を分離する装置と質量分析計(検出器)を接続した装置である。通常GCは、試料導入部、分離カラムより構成されている。試料導入部から導入された試料は、分離カラムで分離され、検出器へと移動する。質量分析計からは分子量や構造情報が得られ、化合物の同定に有用である。分析対象化合物は、アルコールなどの揮発性化合物や医薬品などの難揮発性化合物である。
    その他の分析方法
    適用試料:尿
    適用試料:血液
    適用試料外 (分析法データベース)
    参考文献
    1. 奈女良 昭 他:中毒研究, 15, 187-190, 2002.
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