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薬毒物検査法 >サリチル酸 同定・定量法
GC
試料: 血清 試料量: 0.1ml 所要時間: 70分
操作手順
  1. 血清0.1mlに1M塩酸2ml、内部標準物質(p-ヒドロキシ安息香酸エチル, 15mg/ml, 1ml) を加える。
  2. ジエチルエーテル5mlを加え、撹拌する。
  3. 3,000rpmで5分間、遠心分離する。
  4. 上清を新しい試験管に採り、窒素気流下で溶媒を留去する。
  5. 残渣にアセトニトリル10mlとN,O-bis (trimethylsilyl) trifluoroacetamide 5mlを加え、60℃で10分間、加温する。
  6. 反応液 2μl を GC に注入する。
    分析条件例
    装置 GC/FID
    カラム Gas Chrom W(4mm ID, 1.2m, 80-120mesh, 2% OV-225)
    流速 60ml/min
    キャリアガス 窒素
    検出器 FID
    検出器温度 300℃
    注入口温度 250℃
    オーブン温度 110℃
    概要
    gas chromatographの略で、移動相に窒素やヘリウムなどの気体を用いて混合成分を分離する装置である。通常GCは、試料導入部(注入口)、分離カラム、検出器で構成されている。導入された試料は、注入口内で気化して分離カラムへと移動する。分離カラムで分離された成分は、検出器へと移動する。分析対象成分は、アルコールなどの揮発性化合物や医薬品などの難揮発性化合物である。 検出器としては、水素炎イオン化検出器(FID:Flame Ionization Detector)が汎用されているが、その他にも熱伝導度検出器(TCD:Thermal Conductivity Detector)、窒素・リン検出器(NPD:Nitrogen Phosphorus Detector)などがある。また、近年は、質量分析計を接続した装置も普及している。質量分析計からは分子量や構造情報が得られ、化合物の同定に有用である。
    その他の分析方法
    適用試料外 (分析法データベース)
    参考文献
    1. 田中栄之助:アセチルサリチル酸、薬毒物分析実践ハンドブック、じほう, 2002 , pp287-294.
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