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薬毒物検査法 >パラコート 同定・定量法
HPLC
試料: 尿、血液 試料量: 1ml 所要時間: 80分
操作手順
  1. 試料1ml(g)にエチルパラコートジイオジド(0.1mg/ml)10mlを加える。
  2. 体液は、撹拌しながら10%トリクロロ酢酸1mlを加える。臓器、組織は、水1mlを加え、撹拌しながら10%トリクロロ酢酸5mlを加える。
  3. 2,000gで10分間遠心分離して上清を分取する。
  4. 沈殿を10%トリクロロ酢酸1mlで2回洗浄する。
  5. 上清と洗液を合わせ、2M水酸化ナトリウムにて約pH11に調整する。
  6. 予め活性化したSep Pak C18カートリッジに注入する。
  7. カートリッジを水5ml、メタノール3ml、水5mlで洗浄し、0.1M塩酸4mlで溶出する。
  8. 沸騰水浴中で窒素ガスにて乾固する。
  9. 残渣に移動相100μlを加え、12,000gで5分間遠心分離した上清20μlをHPLCで分析する。
    分析条件例
    装置 HPLC
    カラム Puresil C18(4.6mm ID, 150mm, 粒子経 5μm, Waters)
    カラム温度 室温
    流速 1.0 ml/min
    移動相 10mMオクタンスルホン酸ナトリウム、10mMトリエチルアミン、500mM臭化カリウム溶液をリン酸でpH3.0に調整する。
    検出波長 紫外部検出;290nm、蛍光検出;λex=350nm,λem=460nm
    概要
    high performance liquid chromatographの略で移動相にメタノールやアセトニトリルなどの液体を用いて混合成分を分離する装置である。装置構成としては、GCと同じように、試料導入部(注入口)、分離カラム、検出器で構成されている。導入された試料は、液体のまま分離カラムへと移動する。分離カラムで分離された成分は、検出器へと移動する。分析対象成分は、医薬品などの難揮発性化合物、不揮発性化合物や熱に不安定な化合物である。検出器としては、紫外可視検出器が汎用されているが、最近は多波長紫外可視検出器(photodiodearray detector)が使用されている。また、近年は、質量分析計を接続した装置も普及している。質量分析計(mass spectrometry; MS)からは分子量や構造情報が得られ、化合物の同定に有用である。
    その他の分析方法
    適用試料外 (分析法データベース)
    参考文献
    1. 福家千昭 他;中毒研究、5, 387-393, 1992.
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