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薬毒物検査法 >有機リン系殺虫剤 同定・定量法
GC/MS法
試料: 尿、血液 試料量: 0.5ml 所要時間: 45分
操作手順
  1. 血清 0.5ml に diazinon(0.1mg/ml)5μlと0.01N 塩酸 0.5ml を加えて撹拌する。
  2. エクストレルート(1.5g充填)カラムに試料溶液をそそぎ込み、15分間放置する。
  3. 酢酸エチル5mlで薬物を溶出し、減圧下で溶媒を留去する。
  4. 残留物を300μlの酢酸エチルに溶解し、その1μlをGC/MSで分析する。
  1. エクストレルート(Extrelut)は、天然ケイソウ土を原料として調製した巨大細孔を有する顆粒状の充填剤で、水系試料を充填剤の表面に液体固定相として均一に分散し、保持する性質を有している。この状態で水と混和しない有機溶媒を流すと充填剤の表面で液−液抽出が行われる。
分析条件例
装置 Hewlett Packard 5890 Series II GC/ 5971A MSD
カラム HP?5MS(0.25mm ID, 30m, 0.25μm)
キャリアガス ヘリウム(50kPa)
検出器温度 280℃
注入口温度 250℃
オーブン温度 50℃(3min)〜15℃/min〜280℃(5min)
イオン化電圧 70eV (EI法)
概要
gas chromatograph/mass spectrometryの略で、移動相に窒素やヘリウムなどの気体を用いて混合成分を分離する装置と質量分析計(検出器)を接続した装置である。通常GCは、試料導入部、分離カラムより構成されている。試料導入部から導入された試料は、分離カラムで分離され、検出器へと移動する。質量分析計からは分子量や構造情報が得られ、化合物の同定に有用である。分析対象化合物は、アルコールなどの揮発性化合物や医薬品などの難揮発性化合物である。
その他の分析方法
適用試料:血液
適用試料外 (分析法データベース)
参考文献
  1. T. Kojima, et al; Int. J. Legal Med., 107, 21-24, 107.
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