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薬毒物検査法 >メタンフェタミン 同定・定量法
HPLC
試料: 尿、血液 試料量: 1.0ml 所要時間: 40min
操作手順
  1. 試料0.2g(ml)にリン酸20μlと水0.5mlを加え、よく撹拌する。
  2. メタノールと水で活性化したOasis HLBカートリッジに注入する。
  3. 5%メタノール(2%アンモニア含有)0.5mlと20%メタノール(2%アンモニア含有)0.5ml で洗浄する。
  4. 30%メタノール(2%酢酸含有)0.5mlで薬物を溶出する。
  5. その一部をHPLCで分析する。
    分析条件例
    装置 HPLC
    カラム オクタデシル基結合シリカ(ODS)カラム(4.6mm ID, 150mm, 粒子経 5μm)
    カラム温度 40℃
    カラム説明 汎用タイプのODSカラムでも良いが、残存シラノール基の影響を受けるためエンドキャッピングしたカラムの使用が推奨される
    流速 1.0 ml/min
    移動相 アセトニトリル/リン酸(2%, pH 3.0, 20mM オクタンスルホン酸ナトリウム含有)[25:75, v/v]
    検出波長 200-350nm
    その他の条件
    1. 尿、血液以外にも毛髪などの生体試料や錠剤などの分析も可能である。
    概要
    high performance liquid chromatographの略で移動相にメタノールやアセトニトリルなどの液体を用いて混合成分を分離する装置である。装置構成としては、GCと同じように、試料導入部(注入口)、分離カラム、検出器で構成されている。導入された試料は、液体のまま分離カラムへと移動する。分離カラムで分離された成分は、検出器へと移動する。分析対象成分は、医薬品などの難揮発性化合物、不揮発性化合物や熱に不安定な化合物である。検出器としては、紫外可視検出器が汎用されているが、最近は多波長紫外可視検出器(photodiodearray detector)が使用されている。また、近年は、質量分析計を接続した装置も普及している。質量分析計(mass spectrometry; MS)からは分子量や構造情報が得られ、化合物の同定に有用である。
    その他の分析方法
    適用試料:尿
    適用試料:血液
    適用試料外 (分析法データベース)
    参考文献
    1. A. Namera, et al; Jpn. J. Forensic Toxicol., 21, 227-234, 2003.
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