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薬毒物検査法 >メタンフェタミン 同定・定量法
GC/MS
試料: 尿、血液 試料量: 1.0ml 所要時間: 40分
操作手順
  1. 試料0.5g(ml)を蒸留水で希釈して約2.5mlとする。
  2. 5%炭酸ナトリウム水溶液適量を加えてpH9-10とする。
  3. 5mlの酢酸エチルでの抽出操作を3回行う。
  4. 抽出液を合し、少量の無水硫酸ナトリウムで脱水、濾過する。
  5. 約0.4mlの濃塩酸-メタノール(1:20)を添加し、蒸発乾固する。
  6. 残渣を少量の酢酸エチルに溶かし、同量の無水トリフルオロ酢酸を加えて常法により誘導体化する。
  7. その一部をGC/MSで分析する。
    分析条件例
    装置
    カラム メチルシリコン系微極性溶融シリカキャピラリーカラム(0.32mm ID, 30m, 膜厚0.25μm)
    流速 3.0ml/min
    キャリアガス ヘリウム
    検出器温度 250℃
    注入口温度 250℃
    オーブン温度 100〜250℃(15℃/min 昇温)
    その他の条件
    1. 尿、血液以外にも毛髪などの生体試料や錠剤などの分析も可能である。
    概要
    gas chromatograph/mass spectrometryの略で、移動相に窒素やヘリウムなどの気体を用いて混合成分を分離する装置と質量分析計(検出器)を接続した装置である。通常GCは、試料導入部、分離カラムより構成されている。試料導入部から導入された試料は、分離カラムで分離され、検出器へと移動する。質量分析計からは分子量や構造情報が得られ、化合物の同定に有用である。分析対象化合物は、アルコールなどの揮発性化合物や医薬品などの難揮発性化合物である。
    その他の分析方法
    適用試料:尿
    適用試料:血液
    適用試料外 (分析法データベース)
    参考文献
    1. 日本薬学会第122年会 公衆衛生協議会資料(日本薬学会)
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