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薬毒物検査法 >グルホシネート 同定・定量法
GC/MS
試料: 尿、血液 試料量: 0.1ml 所要時間: 70分
操作手順
  1. 血清0.1mlに内部標準物質(グリホサート,0.1mg/ml)10μl、アセトン0.1mlを加え、撹拌する。
  2. 3,000rpmで3分間、遠心分離する。
  3. 水層に水1mlを加える(pH6.4-8.0となるように注意する)。
  4. 上記溶液をIsolute HAXカートリッジ(予めメタノール1mlと0.1M水酸化ナトリウム1mlで活性化しておく)に注入する。
  5. 水1mlをカートリッジに流して洗浄する。
  6. 1M塩酸/メタノール(4:1)0.2mlでグルホシネートを溶出する。
  7. 窒素気流下(50℃)で溶媒を留去する。
  8. 残渣にMTBSTFA50μlとジメチルホルムアミド50μlを加え、80℃で30分間加温する。
  9. 反応液1μlをGCに注入する。
    分析条件例
    装置 Shimadzu GC-17A/ QP-5050 MS
    カラム DB-5(0.25mm ID, 15m, J&W)
    流速 1.0ml/min
    キャリアガス ヘリウム
    検出器温度 280℃
    注入口温度 300℃
    オーブン温度 80℃(2min)-300℃(15℃/min)-300℃(5min)
    概要
    gas chromatograph/mass spectrometryの略で、移動相に窒素やヘリウムなどの気体を用いて混合成分を分離する装置と質量分析計(検出器)を接続した装置である。通常GCは、試料導入部、分離カラムより構成されている。試料導入部から導入された試料は、分離カラムで分離され、検出器へと移動する。質量分析計からは分子量や構造情報が得られ、化合物の同定に有用である。分析対象化合物は、アルコールなどの揮発性化合物や医薬品などの難揮発性化合物である。
    その他の分析方法
    適用試料:血液
    適用試料外 (分析法データベース)
    参考文献
    1. Y. Hori, et al:J. Anal. Toxicol., 25, 680-684, 2001.
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