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薬毒物検査法 >青酸化合物 同定・定量法
ピリジン・ピラゾロン法(拡散法)
試料: 水、尿、血液 試料量: 1.0ml 所要時間: 70分
操作手順
  1. Conway標準拡散皿*の内室に0.1N 水酸化ナトリウム溶液2.0ml、外室に試料(血液)1.0mlを入れる。
  2. 外室に10%硫酸0.5mlを加えて密封し(グリセリンを塗布したすり合わせのふたで)、静かに揺り動かして試料と硫酸を良く混和する。
  3. 室温で2時間、放置する。
  4. 内室のアルカリ液(検査試料)1.0mlを共栓付試験管に入れ、クロラミン・リン酸ナトリウム試液*0.2mlを加え、静かに振り混ぜる。
  5. 2分後にピリジン・ピラゾロン試液*3mlを加え、密栓して40分間、放置する。
  6. 得られた反応液について、波長620nm付近の極大波長における吸光度を測定する。
  7. 空試験のための水および比色系列用シアン標準液について同様の操作を行い、検量線を作成して定量する。
  1. クロラミン溶液10mlとリン酸ナトリム溶液 30ml の割合で混合する。クロラミン溶液は、クロラミン0.25g を水に加えて溶解し、100ml とする。完全に溶けていないときは、濾過する。リン酸ナトリム溶液は、リン酸一ナトリウム15.6gを水に加えて溶解し、100ml とする。用時調製が望ましいが、有効塩素が保持されていれば使用できるので、冷蔵庫に保存していれば数日間は使用可能である。
  2. 1-フェニル-3-メチル-5-ピラゾロン 0.1g を乳鉢で粉砕して微細粉末とした後、これに水100ml を加えて65〜70℃に加温し、良く振り混ぜて溶かした後、室温まで冷却する。これにビス(1-フェニル-3-メチル-5-ピラゾロン)0.02g をピリジン20ml に溶かした液を加える。用時調製する。
分析条件例
装置
概要
シアンをクロラミンTによりクロロシアンとしたのち、ピリジンと反応してグルタコンアルデヒドを生成する。さらに、これと1-フェニル-3-メチル-5-ピラゾロンとが反応して青色色素を生成する。 JISの工場排水試験法では、クロラミンT添加後の放置時間は約5分間、ピリジン・ピラゾロン試液添加後の条件は25±2℃の水浴中で約30分、この条件で発色した場合の吸光度は、発色後約1時間安定であるとされている。 種々の変法があるので、成書を参考にして適当な方法を選択すると良い。
その他の分析方法
適用試料外 (分析法データベース)
参考文献
  1. 日本薬学会編;薬毒物化学試験法と注解、南山堂、1992, pp.77-82.
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