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薬毒物検査法 >カーバメート系殺虫剤 同定・定量法
HPLC/MS
試料: 尿、血液 試料量: 1.0ml 所要時間: 50分
操作手順
  1. 血清1.0mlに内部標準物質(parbendazole)1μgを加えて撹拌する。
  2. OASIS MCXカートリッジをメタノール1mlとリン酸緩衝液(0.1M,pH7)1mlで洗浄する。
  3. 1. の混合液をカートリッジに通す
  4. 水1mlでカートリッジを洗浄する。
  5. メタノール1mlで溶出する。
  6. 0.1N 塩酸1mlでカートリッジを洗浄する。
  7. メタノール1mlで溶出する。
  8. メタノール(5%アンモニア含有)1mlで溶出する。
  9. メタノール溶液を合わせ、溶媒を留去する。
  10. 残留物を100μlの移動相に溶解し、その2μlをHPLC/MSで分析する。
    分析条件例
    装置 Shimadzu LC 10AD
    カラム nucleosil C18(1.0mm ID, 150mm, 5μm)
    流速 50μl/min
    移動相 30-80% アセトニトリル/ギ酸アンモニウム(2mM, pH3)
    検出 質量分析計
    概要
    high performance liquid chromatographの略で移動相にメタノールやアセトニトリルなどの液体を用いて混合成分を分離する装置である。装置構成としては、GCと同じように、試料導入部(注入口)、分離カラム、検出器で構成されている。導入された試料は、液体のまま分離カラムへと移動する。分離カラムで分離された成分は、検出器へと移動する。分析対象成分は、医薬品などの難揮発性化合物、不揮発性化合物や熱に不安定な化合物である。検出器としては、紫外可視検出器が汎用されているが、最近は多波長紫外可視検出器(photodiodearray detector)が使用されている。また、近年は、質量分析計を接続した装置も普及している。質量分析計(mass spectrometry; MS)からは分子量や構造情報が得られ、化合物の同定に有用である。
    その他の分析方法
    適用試料外 (分析法データベース)
    参考文献
    1. E. Lacassie, et al:Foren. Sci. Int., 121, 116-125, 2001
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