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薬毒物検査法 >カーバメート系殺虫剤 同定・定量法
GC/MS
試料: 尿、血液 試料量: 0.5ml 所要時間: 45分
操作手順
  1. 血清 1.0ml に内部標準物質(cyproheptadine) 2μgと水1mlを加えて撹拌する。
  2. OASIS HLBカートリッジをメタノール1mlと水1mlで洗浄する。
  3. 1. の混合液をカートリッジに通す。
  4. 水2mlでカートリッジを洗浄する。
  5. カートリッジを減圧乾燥し、酢酸エチル3mlで溶出する。
  6. 溶媒を留去する。
  7. 残留物を 100μl の酢酸エチルに溶解し、その 2μl を GC/MS で分析する。
    分析条件例
    装置 Shimadzu GC 17A/ QP-5000
    カラム PTE-5(0.25mm ID, 30m, 0.25μm)
    キャリアガス ヘリウム(2.1ml/min)
    検出器温度 280℃
    注入口温度 250℃
    オーブン温度 60℃(2min)〜10℃/min〜280℃(5min)
    イオン化電圧 70eV (EI法)
    概要
    gas chromatograph/mass spectrometryの略で、移動相に窒素やヘリウムなどの気体を用いて混合成分を分離する装置と質量分析計(検出器)を接続した装置である。通常GCは、試料導入部、分離カラムより構成されている。試料導入部から導入された試料は、分離カラムで分離され、検出器へと移動する。質量分析計からは分子量や構造情報が得られ、化合物の同定に有用である。分析対象化合物は、アルコールなどの揮発性化合物や医薬品などの難揮発性化合物である。
    その他の分析方法
    適用試料外 (分析法データベース)
    参考文献
    1. E. Lacassie, et al:Foren. Sci. Int., 121, 116-125, 2001.
    2. 鈴木修、屋敷幹雄 編:薬毒物分析実践ハンドブック、じほう、2002, pp.482-492.
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