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薬毒物検査法 >ベンゾジアゼピン系 同定・定量法
GC/MS
試料: 尿、血液 試料量: 0.5ml 所要時間: 70分
操作手順
  1. 試料に炭酸ナトリウム水溶液を加えてpH9-10とする。
  2. 酢酸エチル抽出液を合わせ無水硫酸ナトリウムで脱水する。
  3. 酢酸エチル抽出液を合わせ無水硫酸ナトリウムで脱水する。
  4. 減圧下で溶媒を留去する。
  5. 残留物を300μlの酢酸エチルに溶解し、その1μlをGC/MSで分析する。
  1. 尿からの分析には、β-グルクロニダーゼで加水分解した後、誘導体化試薬を加えて誘導体としたのもを分析する。
分析条件例
装置 GC/MS
カラム 溶融シリカキャピラリーカラム(無極性あるいは中極性のもの)(0.25mm ID, 30m, 0.25μm)
キャリアガス ヘリウム(50kPa)
検出器温度 280℃
注入口温度 260℃
オーブン温度 80℃(2min)〜15℃/min〜300℃(55min)
イオン化電圧 70eV (EI法)
スプリット比 1:5
概要
gas chromatograph/mass spectrometryの略で、移動相に窒素やヘリウムなどの気体を用いて混合成分を分離する装置と質量分析計(検出器)を接続した装置である。通常GCは、試料導入部、分離カラムより構成されている。試料導入部から導入された試料は、分離カラムで分離され、検出器へと移動する。質量分析計からは分子量や構造情報が得られ、化合物の同定に有用である。分析対象化合物は、アルコールなどの揮発性化合物や医薬品などの難揮発性化合物である。
その他の分析方法
適用試料:血液
適用試料外 (分析法データベース)
参考文献
  1. 日本薬学会、公衆衛生協議会試料;日本薬学会第120年会, 岐阜, 2000.
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