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薬毒物検査法 >ブロムワレリル尿素 同定・定量法
GC/MS
試料: 水、尿、血液 試料量: 1.0ml 所要時間: 50分
操作手順
  1. 血液1gに0.25N塩酸0.5gを加え、撹拌する。
  2. 3,000rpmで5分間、遠心分離する。
  3. 得られた上清1gをExtrelutカラム(1.0mm, 150mm)に注入し、20分間放置する。
  4. 酢酸エチルで溶出し、溶出液4mlを減圧下で溶媒を留去する。
  5. 残渣を酢酸エチルに溶解する。
  6. その1mlをGC/MSに注入して分析する。
    分析条件例
    装置 島津製作所 GCMS 6020型
    カラム chromosorb G(1% SE-30,2.6mm ID,2m)
    キャリアガス ヘリウム(20ml/min)
    検出器温度 280℃
    注入口温度 230℃
    オーブン温度 155℃
    概要
    gas chromatograph/mass spectrometryの略で、移動相に窒素やヘリウムなどの気体を用いて混合成分を分離する装置と質量分析計(検出器)を接続した装置である。通常GCは、試料導入部、分離カラムより構成されている。試料導入部から導入された試料は、分離カラムで分離され、検出器へと移動する。質量分析計からは分子量や構造情報が得られ、化合物の同定に有用である。分析対象化合物は、アルコールなどの揮発性化合物や医薬品などの難揮発性化合物である。
    その他の分析方法
    適用試料外 (分析法データベース)
    参考文献
    1. 岡本郁代、近末文彦、宮崎哲次、屋敷幹雄、小嶋 亨:日本法医学雑誌, 39, 386-391, 1985.
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