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薬毒物検査法 >ヒ素 同定・定量法
HPLC-ICP/MS
試料: 尿、血液 試料量: 1ml 所要時間: 50分
操作手順
  1. 尿1mlを蒸留水で10倍に希釈し、フィルターで濾過した濾液を分析する。
  2. 血液1mlを蒸留水で2〜5倍に希釈した後、オートクレーブで10分間滅菌し、フィルターで濾過した濾液を分析する。
    分析条件例
    装置
    カラム Inertsil AS(2.1mm ID, 150mm, 粒子経 3μm)
    ガードカラム Inertsil ODS-3(2.1mm ID, 10mm, 粒子経 3μm)
    カラム温度 45℃
    流速 0.2 ml/min
    移動相 10mM Sodium 1-butane sulfonate
    4mM Tetramethylammonium hydroxide
    4mM Malonic acid
    0.05% Methanol
    pH 3.0(HNO3)
    高周波出力 1.2 kW
    プラズマガス 16.0 l/min
    補助ガス 0.8 l/min
    ネブライザーガス 1.0 l/min
    サンプリングディプス 10 mm
    検出イオン m/z 75
    概要
    高速液体クロマトグラフ(HPLC)と誘導結合プラズマ分析−質量分析(ICP/MS)計を結合させた装置のことで、無機化合物の分析、特にヒ素などの形態分析に利用されている。ICP/MSでは、共存成分(マトリックス)の影響で測定に支障を来すことがあり、同一元素での化学形態ごとの分離はできない。しかし、HPLCと組み合わせることで、共存成分の影響を抑えことができ、さらに同一元素での化学形態ごとの分離も可能となる。
    その他の分析方法
    適用試料外 (分析法データベース)
    参考文献
    1. 鈴木 修、屋敷幹雄 編;薬毒物分析実践ハンドブック, pp.557-566, (株)じほう, 2002.
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