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薬毒物検査法 >ヒ素 迅速検査法
ジエチルカルバミン酸法
試料: 血液 試料量: 5ml 所要時間: 120分
使用器具
    操作手順
    1.
    血液5mlを100ml容量のフラスコに入れ、酸混液 3mlを加える。
    2.
    時々撹拌しながら灰化する。硝酸2mlと過塩素酸1滴を加え、さらに加熱する。
    3.
    淡黄色になるまで灰化する。
    4.
    白煙(SO3由来)や硝酸が完全になくなるまで加熱を続ける。
    5.
    放冷後、試験管に移し、水を加えて一定容量とし、検査試料とする。
    6.
    検査試料3mlをフラスコにとり、水を加えて35mlとする。
    7.
    これに塩酸5ml、ヨウ化カリウム溶液2mlおよび第一塩化スズ溶液0.5mlを加え、室温で15分間放置する。
    8.
    受器にジエチルジチオカルバミン酸銀ピリジン溶液3mlを入れる。
    9.
    フラスコに亜鉛3gを投入し、速やかに吸収管および誘導管を連結し、管の先を受器の先に到達させ、気泡が細かく連続的に出るように調節する。
    10.
    室温で1時間放置する。
    11.
    装置をはずし、誘導管内の内壁に付着した液を受器内の液と良く混和する。
    12.
    30分以内に540nmの吸光度を測定する。
      概要
      この方法はジエチルジチオカルバミン酸銀が、ピリジン溶液中でヒ化水素(AsH3)と反応して赤紫色錯化合物を生成することを利用し、この吸光度を測定することによって試料中のヒ素量を求める方法である。
      参考文献
      1. A.C. Moffat;Clark’s isolation and identification of drugs, The Pharmaceutical Press, UK, 1986, pp.57-58.
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