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薬毒物検査法 >アセトアミノフェン 同定・定量法
GC/MS
試料: 水、尿、血清 試料量: 0.1ml 所要時間: 70分
操作手順
  1. 血清0.1mlに内部標準物質(o-アセトアミドフェノール, 1.0mg/ml, 10μl)と水1mlを加え、撹拌する。
  2. Extrelutカラム(1.0mm, 150mm)に注入し、20分間放置する。
  3. 酢酸エチルで溶出し、溶出液4mlを減圧下で溶媒を留去する。
  4. 残渣を酢酸エチル200μlに溶解し、無水酢酸25μlとピリジン5μlを加える。
  5. 窒素気流下で過剰の誘導体化剤を留去する。
  6. 酢酸エチル200μlに溶解し、その1μlをGC/MSに注入して分析する。
    分析条件例
    装置 Hewlett Packard 5890 GC/ 5971 MSD
    カラム HP-5MS(0.25mm ID, 30m, film thickness 0.25μm, Hewlett Packard)
    キャリアガス ヘリウム(注入口圧:50kPa)
    検出器温度 280℃
    注入口温度 250℃
    オーブン温度 50℃-280℃(20℃/min)-280℃(3min)
    質量検出範囲 m/z 50-400
    概要
    gas chromatograph/mass spectrometryの略で、移動相に窒素やヘリウムなどの気体を用いて混合成分を分離する装置と質量分析計(検出器)を接続した装置である。通常GCは、試料導入部、分離カラムより構成されている。試料導入部から導入された試料は、分離カラムで分離され、検出器へと移動する。質量分析計からは分子量や構造情報が得られ、化合物の同定に有用である。分析対象化合物は、アルコールなどの揮発性化合物や医薬品などの難揮発性化合物である。
    その他の分析方法
    適用試料外 (分析法データベース)
    参考文献
    1. R.C. Baselt: Analytical procedures for therapeutic drug monitoring and emergency toxicology, PSG Publishing Company, MA, USA, pp.3-6, 1987.
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